Фармацевтический анализ. Электро
.pdf
Вольтамперометрия
Импульсная вольтамперометрия
•электрод поляризуют линейно увеличивающимися импульсами, налагающимися на некоторый начальный постоянный потенциал (базовый), который выбирается таким образом, чтобы электролиза не происходило. Ток измеряется перед самым окончанием импульса
Вольтамперометрия
Амперометрическое титрование
•что в растворе протекает реакция титруемого вещества с титрантом, и точку эквивалентности в этой реакции регистрируют полярографически
•процесс ведут, выбирая значение потенциала, при котором достигается предельное значение диффузионного тока хотя бы для одного из участников реакции титрования
Вольтамперометрия
Амперометрическое титрование
I,мкА |
I,мкА |
|
V,мл |
V,мл |
|
|
Т.Э. |
||
Т.Э. |
|||
|
|||
электроактивно |
электроактивен |
||
определяемое вещество |
титрант |
||
I,мкА |
I,мкА |
||
|
|
|
|
|
V,мл |
V,мл |
электроактивен |
электроактивен |
|
Т.Э. |
|
Т.Э. |
|
|
|
продукт реакции |
|
титрант и продукт реакции |
Вольтамперометрия
Применение
•детектирование в хроматографии и КЭ
•количественный анализ редокс-активных веществ
•определение воды полумикрометодом по Фишеру
•установление точки эквивалентности (нитритометрия)
Потенциометрия
Определение
•метод анализа, основанный на измерении разности потенциалов между двумя электродами –
индикаторным и электродом сравнения и
установлении зависимости между численным значением разности потенциалов и активностью потенциалопределяющего компонента в
анализируемом растворе
Потенциометрия
Электроды
металлические
1-го рода |
2-го рода |
3-го рода |
редокс |
|
|
из металла, |
|
|
|
из |
который может |
|
|
|
находиться в |
из инертного |
||
из металла |
металла+соли |
равновесии с |
||
металла |
двумя |
металла |
||
(серебряный) |
||||
(хлорсеребрян |
малорастворим |
(платиновый) |
||
|
||||
|
ый) |
ыми солями с |
|
|
|
|
общим анионом |
|
|
|
|
(Ag-As2S-CdS) |
|
Потенциометрия. Электроды
сравнения
Хлорсеребряный электрод
Ag, AgCl | KCl
Каломельный электрод
Hg, Hg2Cl2 | KCl ¦ (NH4)2SO4
Хлорталиевый электрод
Tl, TlCl | KCl
Потенциометрия
Стеклянный электрод
•тип ионоселективных электродов, сделанных из легированных стеклянных мембран, которые чувствительны к специфическим ионам, используемые для определения концентрации ионов в растворе.
Потенциометрия
Стеклянный
электрод
•в зависимости от состава стекла изменяется область водородной функции электрода (в среднем pH 0-12)
Потенциометрия
Потенциометрическое титрование
•основано на регистрации изменения потенциала индикаторного электрода в процессе химической реакции между определяемым компонентом и титрантом. Конечную точку титрования находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.