Лабораторная работа № 7. «Анализ однокомпонентных лекарственных форм заводского изготовления».

Цель: научиться проводить анализ однокомпонентных лекарственных форм заводского изготовления.

Задание № 1: проведите количественное определение нестойкого лекарственного препарата: раствора перекиси водорода 3% [7, с. 210] и рассчитайте допустимые нормы отклонений по количественному содержанию действующего вещества.

Ход работы:

1. Выполнение проводят в соответствии с практикумом «Лабораторные работы по фармацевтической химии» [авторы – Беликов В.Г., Вергейчик В.Н., Компанцева Е.В.] (стр. 210):

10 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл кислоты серной разведенной и титруют 0,1М раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.

1 мл 0,1М раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г пероксида водорода, которого в препарате должно быть от 2,7% до 3,3%.

2. Перед титрованием рассчитывают теоретический объем титранта по формуле:

где: а – масса вещества для анализа (точная навеска), г

Т – количество анализируемого вещества, г, соответствующее 1 мл титранта, г/мл

W₁ – объем мерной колбы для приготовления разведения, мл

W₂ – количество мл, взятые на анализ из разведения (объем аликвоты)

Массу навески (а, г) рассчитывают следующим образом: для приготовления разведения берут 10 мл исходного 3% раствора.

3. Проводят титрование до трех сходящихся результатов, получают 3 объема титранта и рассчитывают средний по формуле:

4. Количественное содержание вещества (g, %) рассчитывают по формуле:

5. В результате получается содержание лекарственного вещества в % по отношению к его идеальному содержанию (3% или 3 г в 100 мл) в растворе. Для того, чтобы узнать практическое содержание пероксида водорода, необходимо произвести расчеты:

3 % --- 100% (Идеальная лф)

х % --- g % (испытуемая ЛФ)

6. Полученное значение х% сравнивают с требованиями нормативной документации (2,7-3,3%).

7. Сделайте вывод о соответствие ЛП требованиям нормативной документации по показателю «Количественное содержание лекарственного вещества».

Задание № 2: сделайте заключение о соответствии раствора кальция хлорида 10% для инъекций требованиям ГФ Х ст. 120 по показателям:

- количественное содержание,

- подлинность,

- механические включения (визуальным методом)

Ход работы:

1. Количественное определение.

1. Выполнение количественного определения проводят в соответствии с ГФ Х ст. 120:

10 мл 10% раствора помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, прибавляют 15 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствора трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида, которого в 1 мл препарата должно быть 0,097-0,103 г.

2. Перед титрованием рассчитывают теоретический объем титранта по формуле:

где: Va – объем лекарственной формы, взятый на титрование, мл

Т – количество анализируемого вещества, г, соответствующее 1 мл титранта, г/мл

W₁ – объем мерной колбы для приготовления разведения, мл

W₂ – количество мл, взятые на анализ из разведения (объем аликвоты)

m – масса лекарственного вещества во всем объеме лекарственной формы, г

P – объем лекарственной формы, мл

3. Провести титрование до трех сходящихся результатов.

4. Рассчитывают средний объем титранта по формуле среднего арифметического:

5. Количественное содержание вещества (m, г) рассчитывают по формуле

6. Полученное значение m, г сравнивают с требованиями нормативной документации (в 1 мл препарата должно быть 0,097-0,103 г кальция хлорида).

2. Определение подлинности проводят по ГФ Х ст. 120:

1 мл препарата, разведенный водой в 10 раз, дает характерные реакции на кальций и хлориды (ГФ XI вып. 1 ст. 159):

Качественные реакции на ион кальция:

к 2 мл раствора прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония; образуется белый осадок, нератсовримый в разведенной уксусной кислоте и растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Качественная реакция на хлорид ион:

к 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.

Напишите происходящие уравнения реакций.

3. Испытания на механические включения в лекарственных формах для парентального применения проводят в соответствии с РД 42-501-98 от 07.07.98 г. «Инструкция по контролю на механические включения инъекционных ЛС». Под механическими включениями подразумеваются посторонние нерастворимые частицы (кроме пузырьков газа), случайно присутствующие в лекарственных средствах.