42.Наноматериалдарды алудың электр доғалық әдісі дегеніміз не?

Доғалы буландыру техникасы

Нанотүтікшелерді синтездеу үшін әртүрлі реакторлардың көптеген нұсқалары қолданылады, алайда вакуумді камера ең жақсы типі болып отыр.Оның типтік мысалы,1 – суретте көрсетілген.

Құрылғы белгілі бір қысымда үздіксіз гелий ағынын жасайтын, диффузион-ды сорғышпен жалғанған шыны камерадан тұрады.Электродтар рөлін екі графит стержендері атқарады,оларды мүмкіндігінше суытып тұру қажет. Анод – диаметрі 6 мм ұзын стержень, катод стержені әлдеқайда қысқа және диаметрі 9 мм болады.Доғалы буландыру кезінде екі электрод арасын-дағы қуыс тұрақты болуы керек (шамамен,1 мм).Разряд тұрақты 20 вольт кернеу-де жасалынады.Тоқ стержень диаметріне,олардың олардың аарақашықтығы-на,газ қысымына және т.б. тәуелді, бірақ қысым әдетте 50 – 100 А диапазо-нында болады.Доғаны жағу үшін анодты біртіндеп катодқа қарай жылжытып отырады.

1-сурет.Фуллерендер мен нанотүтікшелер алуға арналған доғалы буландыру құрылғысының сызбанұсқасы (Бұл жерде көбінесе қолданылатын электордтарды салқындату көрсетілмеген).

Жоғары сапалы нанотүтікшелерді алу барысында маңызды рөлді гелийдің қысымы атқарады.Түтікше санының артуы қысымды 20-дан 500 торрға дейін арттырған кезде байқалады (2-сурет).

2-сурет.Гелийдің нанотүтікшелердің шығымына әсерін көрсететін микросуреттер:доғалы буландыру тәжірибелері кезінде (Эббессен мен Аджайян).

500 торрдан жоғары қысым кезінде үлгі ретінде ешқандай анық өзгерістер байқалмаған, бірақ жалпы шығысында төмендеуі байқалған.Осылайша нанотүтікшелерді алуда 500 торр гелий қысымының оптимумы болып табылады.

Тағы бір маңызды фактор – тоқ күші.Үлкен тоқ жеке нанотүтікшелері бар қатты пісірілген материалдың түзілуіне алып келеді.Сондықтан тоқ мүмкіндігінше аз, тұрақты плазма ұстап тұру үшін минимал болуы қажет.

Үшінші маңызды фактор электродтарды суыту болып табылады.Әлсіз суыту 3 а – суретте келтірілген қатпарлы «нагардың» түзілуіне алып келеді.Мұндай нагарда нанотүтікшелер аз жолақтарда орналасады және кездейсоқ бағытталған.Ал жылдам суыту цилиндр тәрізді және біркелкі түтіктердің түзілуіне алып келеді(3б-сурет).

3-сурет.Доғалы буландыру кезінде катодта түзілген «нагар» сызбанұсқасы.

а – қатпарлы құрылымды пакет,б – материалдың нанотүтікшелерінен тұратын ұзартылған шоғыры бар пакет.

Нагардың бұндай сұрпы балқытылған материалдың қатты сыртқы қабықша-сынан және жеке нанотүтікшелер мен нанобөлшектерден тұратын, аса жұмсақ талшықты орталықтан тұрады.

43. Наноматериалдарды алудың лазерлі абляция әдісін көрсетіңіз

Лазерлі абляция - заттың аулақтауының әдісі беттен лазерлі импульспен. Лазердің төмен алымдылығында зат буланады немесе еркін молекула турінде сублимацияланады, атомдардың және иондардың, яғни сәулелену бетіне әлсіз плазма пайда болады, әдетте мұндай жағдайда қара қоңыр, жарқылдақ емес (осы режимді жиі лазерлі десорбция деп аталады). Лазерлі импульстың тығыздығы және мықтылығы кезінде абляции режимінің босағасын асыратын, ұшқыш қатты және сұйық болшектермен бірге жарықтанғыш плазмалар мен үлгі бетінде картер түзіле отыра микро – жарылыс болады. Лазерлі абляция режимін кейде лазерлі искра деп аталады.

Лазерлі абляция аналитикалық химия және геохимияда қолданылады. Лазерлі абляция кезінде үлгінің беткі бөлігі плазма күйіне ауысады, содан соң анализделеді,мысалы эмиссионды немесе масс – спектрометриялы әдістермен. Анализді әдіске лайықты қатты сынама болып лазелі – шоқты эмиссионды спектрометрия және масс - спектрометрия болып табылады. соңғы уақытты ЛА-ИСП-МС әдісі тез дамиды. Осы айтылған әдістер аналитикалық атомды спектрометрия әдісне жатады.

Лазерлі абляциянің басты ерекшеліктері болып:

1 лазерлі абляция заттың импульсінің лазерлік энергиясын жұтумен байланысты.

2. лазерлі абляцияның нәтижесі плазмалық бұлттың құралымы болып табылады;

3. лазерлі абляция конденсирленген және газдалған (немесе вакуумде) немесе сұйық фаза тараудың шекарасында болып жатады;

4. лазерлі абляция босағалық мінезіге ие.