2.3.8. Кулонометричне визначення хлорид-іонів

В основу методу покладено принцип кулонометричного утворення титр анту та 42ул.42итрує42го42індикації кінцевої точки титрування. Вимірювання проводиться наступним чином: в комірку для титрування заливається допоміжний розчин (фон) для створення повної електропровідності розчину та певний об’єм досліджуваного розчину. В комірку опускається пара індикаторних електродів і пара генераторних електродів. До пари індикаторних електродів накладається напруга поляризації, внаслідок чого в ланцюгу електродів встановлюється струм, величина якого залежить від іонного складу42ул.42итрує42го розчину. На пару генераторних електродів накладається постійний струм від стабілізуючого джерела живлення. При цьому на одному із генераторних електродів проходить утворення42ул.42итру і одночасно включається лічильник часу. Так, при визначення хлорид-іонів, срібний анод (він входить в пару генераторних електродів) електролітично розчиняється і проходить утворення іонів срібла за реакцією:

Ag⁰ – e^- = Ag⁺

Іони срібла, що утворилися, вступають в хімічну реакцію з визначуваними хлорид-іонами за реакцією:

Ag⁺ + ClAgCl

В кінці титрування, коли всі хлорид-іони зв’яжуться в AgCl з генерованими із срібного аноду іонами срібла Ag⁺ , в розчині з’являються вільні іони срібла Ag⁺, які вже не зв’язуються з іонами хлору. Це приведе до поляризації або деполяризації індикаторних електродів, в результаті чого в ланцюгу індикаторних електродів різко зменшиться або збільшиться струм, що викличе включення релейної системи, яка розриває ланцюг живлення генераторних електродів і зупиняє електросекундомір. На цьому процес титрування припиняється. Прилад дає можливість вимірювати концентрацію хлор-іонів від 1 до 100 мг-екв/дм³.

Методика аналізу.

Підключають кулонометричний титратор Т-201 М1 до електричної мережі і натискають кнопку «пуск». Задають значення генераторного струму 10 мА перемикачем «генератор. Ток», та 10 мкА індикаторного струму перемикачем «конечная точка». Через 15-20 хв. у стаканчик титрувального стенду вносять 15 мл розчину фону та 5 крапель розчину желатину, включають мішалку і натискають на кнопку «підготов.». слідкують за показами мікроампер метра і коли стрілка покаже значення менше 5 мкА натискують на кнопку «пуск». Прилад автоматично 43ул.43итрує хлорид-іони у розчині і на цифровому табло покаже їхній вміст у фоновому розчині у міліграмах. Розчин фону виливають із стаканчика, електроди сполоскують дистильованою водою та протирають. Проводять ще два рази титрування фону. Знаходять середнє значення.

Титрування досліджуваного розчину. У стаканчик відбирають 15 мл розчину фону, 5 капель желатину, 10 – 20 мл досліджуваного розчину. Далі поступають як описано вище. Повторюють визначення ще 2 рази.

Знаходять середнє значення. Від середнього значення досліджуваного розчину віднімають середнє значення одержане для фону.

Вміст хлорид-іонів знаходять за формулою:

де: m – значення, одержане при титруванні проби;

m₀ – значення, одержане при титруванні фону;

V – аліквотна частина, в мл.

Результати визначення хлорид-іонів у пробах розтопленого снігу представлені в таблиці.