Условия титрования в методе комплексонометрии
Реакции ионов металла с трилоном Б и с ионами индикаторов – обратимы. Химическое равновесие указанных реакций будет сдвинуто в сторону образования комплексов ионов металла с трилоном ¸Б и с ионами металлоиндикаторов тем больше, чем будет ниже концентрация ионов водорода в растворе. Поэтому, для полноты протекания реакций комплексобразования требуется щелочная среда. Однако, в сильнощелочных растворах( при рН>10) наблюдается образование оксикомплексных соединений металлов или даже выпадение осадков гидроксидов металлов.
В связи с этим титрование большинства катионов проводят обычно в аммиачно-буферной среде (NH4OH+NH4Cl) при рН =8 ÷ 10.
Лабораторная работа
Опыт №1. Определение общей жесткости воды.
Общая жесткость воды складывается из временной (гидрокарбонат кальция и магния) и постоянной жесткости (сульфаты и хлориды кальция и магния) и выражается суммой ммоль ионов кальция и магния, содержащихся в 1 литре воды. По величине жесткости вода характеризуется:
1. до 4 ммоль/л – мягкая;
2. от 4 до 8 ммоль/л – средней жесткости;
3. от8 до 12 ммоль/л – очень жесткая.
Техника определения жесткости воды.
К 50 мл водопроводной воды прибавляют 2 мл аммиачно-буферного раствора и 4 капли индикатора – эриохрома черного. Титруют 0,05н раствором трилона Б до перехода окраски от вино-красного через фиолетовую к синей. Титрование проводят 3÷5 раз, для расчета жесткости берут среднее арифметическое. Реакции, протекающие в процессе определения жесткости воды, следующие:
Ca2+ + HInd2- ↔CaInd- + H+
Синий вино-красный
CaInd- + Na2[H2T] ↔ Na2[CaT] + HInd2- + H+
Вино-красный синий
т.е. в точке эквивалентности происходит изменение окраски раствора от красной к синей. Жесткость воды рассчитывают по формуле:
Опыт № 2. Определение содержания кальция в моче
Контрольную задачу в мерной колбе на 100 мл доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Мерным цилиндром в колбу для титрования вносят пипеткой 50 мл исследуемого раствора, добавляют 10 мл 10%-го раствора NaOH(цилиндром) и на кончике шпателя – индикатор мурексид. Раствор приобретает красно-оранжевую окраску. Содержимое колбы медленно титруют раствором трилона Б, все время перемешивая, до перехода окраски в сине-фиолетовую от последней добавленной капли трилона Б.
Титрование проводят не менее трех раз, для расчета берут среднее арифметическое. Расчет молярной концентрации иона Ca2+ проводят по формуле:
Тогда титр по кальцию равен:
Содержание кальция в суточном объеме мочи:
Т(Са2+) ∙Vсут.мочи= Т(Са2+)∙1500 (г)
Суточное содержание кальция в норме составляет 0,1÷0,3 г/сутки.
Контрольные вопросы
1. Указать заряд комплекса [SnF6].
2. Чему равно координационное число в комплексном соединении [Ni(CO)4]?
3. Указать количество электронов на d-подуровне атома железа в нормальном состоянии.
4. Какие рабочие растворы применяют в методе комплексонометрии?
5. При каком значении рН проводят определение Са2+?
6. Как определяют точку эквивалентности в методе комплексонометрии?
7. Какие буферные растворы применяют в комплексонометрии для поддержания рН?
8. Что служит исходным веществом для установки титра трилона Б?
9. Укажите тип гибридных орбиталей комплекса [Cu(NH3)2]+.
10. На титрование 100 мл Н2О затрачено 12,74 мл 0,0523н раствора трилона Б. Рассчитать жесткость воды.