Химические методы определения стойкости против межкристалличтнойкоррозии коррозии
Обнаружение мкк
По окончанию испытаний образцы изгибают на угол 90˚±3˚, Z-образно или одну половину изгибают по одной из поверхностей, вторую – по другой (кольца и патрубки, изготовленные из бесшовных труб диаметром более 8мм, контролируют сплющиванием).
Критериями склонности к МКК является наличие поперечных трещин на поверхности изогнутого образца или проникновение коррозии на глубину более 30 мкм, определяемом при помощи оптического микроскопа (металлографический метод) . Первый критерий качественный, второй — количественный.
Электрохимические методы определения стойкости против межкристаллитной коррозии
Потенциостатического травления (метод ПТ)
Капельный (метод ПК-1)
Измерения потенциала коррозии (метод ПК-2)
Потенциодинамической реактивации (метод ПДР)
Метод потенциостатического травления
Сущность метода
Метод заключается в анодном травлении образцов в водном растворе хлорной кислоты и хлорида натрия при постоянном потенциале с помощью внешнего источника тока
Одновременно в электрохимической ячейке испытывается один или несколько образцов. Перед проведением испытаний образцы катодно восстанавливают в течение 5 мин при потенциале -0,15В (относительно насыщенного хлорсеребряного электрода х.с.э.), а затем поляризуют в течение 15 мин. при потенциале +0,1 В. После завершения поляризации образцы извлекают из ячейки, промывают, высушивают и изгибают на угол 90°. Сталь считается стойкой, если на поверхности изогнутых образцов не появились трещины. Метод является электрохимическим аналогом методов AM и АМУ и предназначен для испытания сталей типа Х18Н10Т.
Электрохимическая ячейка для испытания методом пт одного образца
Электрохимическая ячейка для испытания методом пт десяти образцов
Капельный метод
Сущность метода
Метод заключается в выдержке образца или участка поверхности изделия под каплей испытательного раствора при комнатной температуре и измерении потенциала через 2 мин.
Испытуемую поверхность доводят до шероховатости не более 0,5 мкм сухой наждачной бумагой. После образец обезжиривают влажным оксидом магния до полного смачивания и отмывают оксид горячей водой до исчезновения белого налета, споласкивают и высушивают.
На подготовленной поверхности карандашом по стеклу очерчивают окружности диаметром 6-8 мм или наклеивают изоляционную ленту с отверстиями.
На выделенные участки поверхности наносят каплю испытательного раствора. В каплю раствора погружают капилляр ячейки, заполненный испытательным раствором. Испытуемую поверхность и электрод сравнения подключают к вольтметру. Измеряют потенциал коррозии в пяти точках поверхности после выдержки стали под каплей раствора в течение 2 мин.
Сталь считаю нестойкой против МКК, если устанавливается отрицательный потенциал, и стойкой – если устанавливается положительный потенциал.
Метод измерения потенциала коррозии
Сущность метода
Метод заключается в выдержке образца с предварительно протравленной поверхностью в объеме испытательного раствора при комнатной температуре и измерении потенциала коррозии через 2 мин.
Перед испытанием проводят химическое травление в течение 30 мин, затем промывают дистиллированной водой и сушат. Через 5 мин на образец наносят парафиновую маску, а после пассивируют в растворе азотной кислоты в течение 1 мин. Верхнюю часть подготовленного образца присоединяют к клемме вольтметра, ко второй клемме – присоединяют электрод сравнения. Образец опускают в стакан с испытательным раствором так, чтоб вотерлиния приходилась на парафиновую маску, одновременно включают секундомер и после 2 минут измеряют установившееся значение потенциала коррозии. Испытания проводят при температуре раствора 23˚С.
Оценку стойкости проводят по значения измеренного потенциала. Если сталь нестойкая против МКК, то устанавливается потенциал -0,2В и более отрицательный, а на образцах стали, стойкой к МКК, - от +0,3 до +0,6 В.
Метод измерения потенциала коррозии
Сущность метода
Метод заключается в выдержке образца с предварительно протравленной поверхностью в объеме испытательного раствора при комнатной температуре и измерении потенциала коррозии через 2 мин.
Перед испытанием проводят химическое травление в течение 30 мин, затем промывают дистиллированной водой и сушат. Через 5 мин на образец наносят парафиновую маску, а после пассивируют в растворе азотной кислоты в течение 1 мин. Верхнюю часть подготовленного образца присоединяют к клемме вольтметра, ко второй клемме – присоединяют электрод сравнения. Образец опускают в стакан с испытательным раствором так, чтоб вотерлиния приходилась на парафиновую маску, одновременно включают секундомер и после 2 минут измеряют установившееся значение потенциала коррозии. Испытания проводят при температуре раствора 23˚С.
Оценку стойкости проводят по значения измеренного потенциала. Если сталь нестойкая против МКК, то устанавливается потенциал -0,2В и более отрицательный, а на образцах стали, стойкой к МКК, - от +0,3 до +0,6 В.
Типичные анодные потенциодинамические кривые пассивации (I) и реактивации (II)
Испытания проводят на зачищенных образцах произвольной формы, что погружены в испытательный раствор (серная кислота 0,5 моль/дм3, радонид калия 0,01 моль/дм3 при температуре 30˚С. Подключают к потенциостату держатель с образцом, вспомогательный электрод и хлорсеребренный электрод сравнения, устанавливаемый в э/х ячейку через электролитический ключ, заполненный испытательным раствором, образец погружают в раствор. На образец подают потенциал -0,5В и выдерживают в течении 1-2мин. Включают анодную развертку со скоростью 3*10-3 В/с. Поляризацию ведут до потенциала 0,3 В, а затем поляризуют в обратном направлении до -0,5В.
Анодные заряды регистрируют с помощью кулонометрического интегратора. Отключают ячейку от потенциостата и извлекают из нее держатель образца.
О стойкости стали судят по величине отношения заряда реактивации к к заряду пассивации или плотностейй тока. Стойкой к МКК, указанноее отношение должно быть меньше 0,1, а на стали нестойкой – больше или равно.
Схематические анодные поляризационные кривые стали типа Х18Н10Т в закаленном, не склонном (1) и сенсибилизированном, склонном (2) к МКК состоянии
Наиболее интенсивное ее развитие происходит при потенциалах активно-пассивного перехода ~ +0,35 В (область /) и потенциалах начала транспассивной области 1,15-1,25 В (область //). Первая область соответствует потенциалам, возникающим при контакте нержавеющих сталей со слабоокислительными средами, вторая — с сильноокислительными.
Механизмы развития МКК в указанных областях могут принципиально различаться.