- •Сборник методических указаний к самастоятельной работе студентов
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •1. Общие указания
- •Принятые обозначения
- •2. Контрольная работа №1
- •2.1. Пример выполнения систематического качественного анализа смеси катионов в растворе неизвестного состава
- •Последовательность выполнения операций:
- •Общая схема анализа
- •2.2. Примеры расчёта параметров равновесных гомогенных систем
- •2.3. Примеры расчёта параметров равновесных гетерогенных систем
- •2.4. Задания контрольной работы № 1.
- •З а д а н и е № 2
- •З а д а н и е № 3
- •З а д а н и е № 4
- •З а д а н и е № 5
- •З а д а н и е № 6
- •З а д а н и е № 7
- •З а д а н и е № 8
- •3. Контрольная работа № 2
- •3.1. Примеры расчётов в гравиметрическом методе
- •3.2. Примеры расчётов в титриметрическом методе
- •В 100 г раствора содержится 30 г
- •3.3. Задания контрольной работы n 2
- •Литература
2.1. Пример выполнения систематического качественного анализа смеси катионов в растворе неизвестного состава
Прежде чем приступить к практическому выполнению анализа, необходимо установить принадлежность катионов, подлежащих обнаружению в исследуемом растворе к определённым аналитическим группам, изучить их качественные реакции, методику разделения в систематическом ходе анализа и составить общую схему его проведения.
Предположим, что в растворе неизвестного состава необходимо провести обнаружение катионов бария, висмута и серебра. Они соответственно относятся к II,IY и Y аналитическим группам.
Последовательность выполнения операций:
1.Осаждают Y группу катионов, в том числе Ag+ групповым реагентом (разбавленная HCl):
Ag+ + Cl- = AgCl
2.Смесь центрифугируют и декантируют. Осадок промывают холодной водой в присутствии небольшого количества соляной кислоты.
3.Осадок растворяют в концентрированном растворе аммиака:
AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl-
4.Проводят обнаружение катиона Ag+ :
Ag+ + I- = AgI (бледно-жёлтый осадок).
5. В центрифугате, полученном по п.2, устанавливают pH=0,5(добавляют HCl). Затем пропускают через раствор газообразный сероводород. При этом происходит осаждение катионов IY группы, в том числе Bi3+:
4Bi3+ + 3H2S = 6H+ + 2Bi2S3 (чёрный осадок).
6. Осадок центрифугируют и декантируют.
7. Отделяют подгруппу меди от подгруппы мышьяка. Для этого промытый осадок катионов IY группы обрабатывают щелочным раствором Na2S при слабом нагревании.
Общая схема анализа
Ba2+ , Bi3+ , Ag+
Действие HCl
Центрифугирование
Осадок(Ag+) Центрифугат (Ba2+ ,Bi3+)
Растворение осадка Действие H2S
Обнаружение Ag+ c KI Центрифугирование
--------------------
Центрифугат (Ba2+) Осадок (Bi3+)
Действие (NH4)2S Отделение 2-й подгруппы
IY группы катионов
определение III группы катионов
Центрифугат(Ba2+)
Растворение
Действие(NH4)2CO3
Обнаружение Bi3+ с Na2SnO3
Центрифугирование -------------------------
Осадок(Ba2+) Центрифугат
(катион I группы)
Растворение осадка
Обнаружение Ba2+ c K2Cr2O7
------------------------
При этом сульфиды катионов 2-й подгруппы растворяются. Осадок, содержащий катионы 1-й подгруппы,в том числе Bi3+ ,отделяют центрифугированием. Центрифугат отбрасывают т.к. заданием не предусмотрено обнаружение катионов 2-й подгруппы.
8. Осадок растворяют в 6 моль/дм3 раствора азотной кислоты в присутствии небольшого количества нитрата калия или натрия при нагревании на водяной бане. Осадок серы отделяют.
9. Проводят обнаружение Bi3+. Для этого к полученному раствору приливают концентрированный раствор аммиака. Ион Bi3+ осаждается в виде основной соли или гидроксида
Bi3+ + 3OH- = Bi(OH)3 (белый осадок)
Осадок обрабатывают раствором станнита натрия Na2SnO2
2Bi(OH)3 + 3SnO2- = 3SnO32- + 3H2O + 2Bi (чёрный осадок)
Образование чёрного осадка указывает на присутствие катиона Bi3+ .
10.Из центрифугата ,полученного по п.6, осаждают катионы III группы действием группового реагента при рН примерно равном 9,0
Zn2+ + S2- = Zn2S
Заданием не предусмотрено обнаружение катионов III группы, поэтому осадок после центрифугирования и декантирования отбрасывают.
11.Из центрифугата, полученного по п.10 и содержащего Ва2+ , осаждают катионы II группы действием группового реагента (NH4)2CO3 :
Ba2+ + CO32- = BaCO3 (белый осадок)
Осаждение проводят при рН примерно равном 9,0 (аммонийный буферный раствор).
12.Осадок, содержащий катионы Ва2+ , отделяют центрифугированием, промывают и растворяют в уксусной кислоте:
2СН3СООН + ВаСО3 = Ва2+ + 2СН3СОО- + СО32- + Н2О
13.Проводят обнаружение ионов Ва2+ с дихроматом калия:
2Ва2+ + Сr2O72- + H2O = 2BaCrO4 + 2H+ (ярко-жёлтый осадок).
Реакцию проводят при рН примерно равном 5.0 (ацетатный буферный раствор).