2.5. Стандартизация

В подавляющем большинстве настоек определяют содержание действующих веществ химическим (содержащие алкалоиды, дубильные вещества, эфирные масла, органические кислоты и др.) или биологическим (содержащие гликозиды сердечной группы и горькие вещества) методом. Если количество действующих веществ выше установленного предела или большей биологической активности, их разбавляют прибавлением чистого экстрагента или слабо концентрированной настойки. При содержании действующих веществ ниже нормы их укрепляют добавлением более концентрированной настойки.

К общим методам испытания относят: проверку органолептических признаков, количественное определение спирта, экстрактивных веществ, тяжелых металлов, плотность.

Проверка органолептических признаков, должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержатся в исходном лекарственном сырье.

Содержание спирта в настойках определяют одним из методов ГФ XI:

1. дистилляционным;

2. по температуре кипения.

Плотность настоек определяют по методикам ГФ XI, (вып. 1, с. 24):

1. с помощью пикнометра;

2. ареометром (денсиметром).

Сухой остаток (экстрактивные вещества) и тяжелые металлы в настойках определяют по ГФ XI.

2.6 Хранение

Настойки хранят в хорошо укупоренных флаконах при температуре 12-15°С, и, если необходимо, в защищенном от света месте. В процессе хранения возможно выпадение осадков. Если экстракты после фильтрования осадка и проверки качества соответствуют установленным требованиям, их считают годными к употреблению.

Глава 3. Материалы и методы исследования

Материал: лабораторная посуда, весы ручные ВР - 50, водяная баня, аналитические весы марки VIBRA, пикнометр, спиртометр, стеклянные бюксы, сухожаровой шкаф, вода очищенная, спирт этиловый 95%, эфирное масло мяты перечной, лекарственное растительное сырье мяты перечной, настойка заводского производства ООО «Тульская фармацевтическая фабрика», Россия.

Методы исследования:

Определение механических включений.

Проводили путем набора в одну из пробирок 10 мл испытуемого раствора, а в другую – 10 мл растворителя и последующем сравнении на черном фоне в отраженном свете.

Определение плотности.

Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 град. С с точностью до 0,1 град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Плотность "р₂₀" (г/куб. см) вычисляют по формуле:

где m - масса пустого пикнометра в граммах; m₁ - масса пикнометра с дистиллированной водой в граммах; m₂ - масса пикнометра с испытуемой жидкостью в граммах;0,99703 - значение плотности воды при 20 град. С (в г/ куб. см с учетом плотности воздуха); 0,0012 - плотность воздуха при 20 град. С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт. ст.).

Определение концентрации спирта.

В круглодонную колбу вместимостью 200-250 мл отмеривают точное количество жидкости. При содержании спирта в жидкости до 20% для определения берут 75 мл жидкости, если жидкость содержит от 20 до 50% - 50 мл, от 50% и выше - 25 мл, жидкость перед перегонкой разбавляют водой до 75 мл.

Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г). Приемник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 град. С и добавляют воды до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным.

Плотность отгона определяют пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят соответствующее содержание спирта в процентах по объему.

Если испытуемая жидкость содержит летучие вещества - эфир, эфирные масла, хлороформ, камфору, летучие кислоты или основания, свободный йод и др., ее предварительно обрабатывают.

При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объем насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объем петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спиртоводный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спиртоводный слой сливают в колбу для отгона, а соединенные эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона. Если жидкость содержит менее 30% спирта, то высаливание производят не раствором, а 10 г сухого натрия хлорида.

При содержании летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, при содержании летучих оснований - фосфорной или серной кислотой.

Определение содержания спирта в настойках проводят также по температуре кипения. Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3 и ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1 град. С и пределом шкалы от 50 до 100 град.

В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2-3 мм.

Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнет закипать, с помощью реостата в 2 раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 мин после начала кипения, когда температура становится постоянной или ее отклонение не превышает +/- 0,1 град. С, снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011 гПа (760 мм рт. ст.), вносят поправку на разность между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04 град. С на 1,3 гПа (1 мм рт. ст.). При давлении ниже 1011 гПа поправку прибавляют к установленной температуре, при давлении выше 1011 гПа поправку вычитают.

Определение экстрактивных веществ.

5 мл настойки помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане досуха и сушат два часа при 102,5 ⁰C, затем охлаждают в эксикаторе 30 мин и взвешивают аналитических весах