2.1.1 Настойки
Настойки представляют собой окрашенные жидкие спиртовые или водно - спиртовые извлечения из лекарственного растительного сырья, получаемые без нагревания и удаления экстрагента. Они официнальны по ГФ XI.
При изготовлении настоек из одной весовой части растительного сырья получают 5 объемных частей готового продукта; из сильнодействующего сырья — 10 частей. В отдельных случаях, настойки готовят (1:10) из сырья, не содержащего сильнодействующих веществ (настойка арники, календулы, боярышника) и в других соотношениях.
Настойки могут быть простыми, получаемыми из одного вида сырья, и сложными, представляющими смесь извлечений из нескольких растений, иногда с добавлениём лекарственных веществ. Для получения настоек чаще используют высушенный растительный материал, в некоторых случаях — свежее сырье.
Для приготовления настоек используют способы:
мацерация и ее разновидности;
перколяция;
растворение густых и сухих экстрактов.
2.2 Технологическая схема производства настоек
Включает такие стадии производства:
1. Подготовка растительного сырья (измельчение, просеивание, взвешивание);
2. Подготовка экстрагента;
3. Получение первичной вытяжки;
4. Очистка вытяжки от балластных веществ (отстаивание, фильтрация и др.);
5. Выпаривание;
6. Стандартизация (анализ, доведение до кондиции);
7. Фасовка и упаковка [2].
2.3 Методы получения
В производстве настоек для получения извлечений из сырья используют различные способы:
мацерацию;
перколяцию;
Растворение густых или сухих экстрактов
циркуляционное экстрагирование;
противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием;
непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента, а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др.
Особыми достоинствами отличаются метод 7 непрерывного противоточного экстрагирования с перемещением сырья и экстрагента.
Преимущества этого метода:
1. Обеспечивают непрерывность процесса извлечения.
2. Позволяет полностью автоматизировать процесс экстракции, а отсюда низкая себестоимость, высокое качество продукта, ритмичность производства.
3. Кратковременность процесса экстракции – истощение длится 1-3 часа, следовательно, в вытяжке содержится минимум ВМС, которые просто не успевают продиффундировать через клеточную оболочку [9].
2.3.1 Мацерация
Раньше метод мацерации, или настаивания, был широко распространен для получения настоек. В настоящее время его применение постепенно сокращается, потому что при экстрагировании этим методом трудно достигнуть полноты извлечения лекарственных веществ из растительного материала.
Мацерация проводится следующим образом. Измельченное сырье с предписанным количеством экстрагента загружают в мацерационный бак и настаивают при температуре 15—20°С, периодически перемешивая. Если специально не оговорены сроки, то настаивание проводят в течение 7 суток. После чего вытяжку сливают, остаток отжимают, отжатую вытяжку промывают небольшим количеством экстрагента, снова отжимают, отжатую вытяжку добавляют к слитой первоначально, после чего объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого объема.
Данный метод малоэффективен — протекает медленно, сырье полностью не истощается. С целью интенсификации экстрагирования материала процесс проводят с использованием дробной мацерации (ремацерации), мацерации с принудительной циркуляцией экстрагента, вихревой экстракции (турбоэкстракции), ультразвука и др.
Ремацерация, или дробная мацерация с делением на части экстрагента, или сырья и экстрагента. Общее количество экстрагента делят на 3—4 части и последовательно настаивают сырье с первой частью экстрагента, затем со второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжку. Время настаивания зависит от свойств растительного материала. Такое проведение процесса экстрагирования позволяет при меньших затратах времени полнее истощить сырье, так как постоянно поддерживается высокая разность концентраций в сырье и экстрагенте.
Мацерация с принудительной циркуляцией экстрагента.
Рис. 1- Мацерационный бак с циркуляцией экстрагента.
Проводится в мацерационном баке 1 (рис. 1), с ложным (перфорированным) дном 2, на которое укладывают фильтрующий материал 3. Экстрагент, отделенный от сырья ложным дном, с помощью насоса 4 прокачивается через сырье до достижения равновесной концентрации. При этом время настаивания сокращается в несколько раз. С принудительной циркуляцией экстрагента проводят также дробную мацерацию. В данном случае достигается более полное истощение сырья при том же расходе экстрагента.
Вихревая экстракция, или турбоэкстракция, основана на вихревом, очень интенсивном перемешивании сырья и экстрагента при одновременном измельчении сырья.
Ультразвуковая экстракция. Для интенсификации мацерационного процесса эффективно применение ультразвуковых колебаний. При этом ускоряется экстрагирование и достигается полнота извлечения действующих веществ. Источник ультразвука помещают в обрабатываемую среду или крепят к корпусу мацерационного бака в месте, заполненном экстрагентом и сырьем. Наибольший эффект от воздействия ультразвука проявляется тогда, когда клетка экстрагируемого материала хорошо пропитана проводящим ультразвук экстрагентом. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате ускоряется пропитка материала и растворение содержимого клетки, увеличивается скорость обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое экстрагента возникают турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри клеток материала и в диффузионном слое сменяется на конвективную, что приводит к интенсификации массообмена. Возникновение кавитации вызывает разрушение клеток. При этом экстрагирование ускоряется за счет вымывания экстрактивных веществ из разрушенных клеток и ткани. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут.
К другим видам динамизации мацерации относятся: размол сырья в среде экстрагента, например в шаровой мельнице; ремацерация, сопровождающаяся прессованием на гидравлических прессах или вальцах. В последнем случае процесс повторяется до достижения равновесных концентраций. Метод позволяет сократить потери действующих веществ и экстрагента, так как в шроте остается небольшой объем вытяжки. В готовой настойке содержится высокое количество экстрактивных веществ.