4. Методика определения качества сухих веществ

В качестве сухого вещества взято зерно. Качество зерна — совокуп­ность биологических, физико-химических, технологических и потреби­тельских свойств и признаков зерна, определяющих его пригодность к ис­пользованию по назначению на семенные, продовольственные, кормо­вые и технические цели.

Высокое качество — обязательное условие лучшей сохранности зерна и снижения потерь, поточности и автоматизации при хранении и перера­ботке, повышения эффективности производства муки и крупы, повышения рентабельности предприятий системы заготовок. Урожай и его качество определяются взаимодействием внешних (почвенно-климатические условия, агротехника) и внутренних (наследственно-генетические) факторов.

К внешним факторам относятся климат, состав почвы и совокуп­ность агротехнических мероприятий,- к внутренним — природные особен­ности хлебных растений, то, что составляет их биологическую сущность, их наследственные признаки.

Существует несколько методов определения качества зерна. Рассмот­рим один из них.

1. Подготовка образца зерна для исследования.

Подготовив образец зерна для анализа, исследуют прежде всего его запах. Для установления запаха целесообразно принять следующие опреде­ления:

1.1. Нормальный запах:

а) свежий;

б) лежалого зерна;

1.2. Запах испорченного зерна:

а) сырой;

б) затхлый;

в) кислый;

1.3. Посторонний запах (например, масла, карболки и пр.).

Обычным для качественного анализа способом образец просеивается с целью удаления из него крупных примесей через сито с отверстиями диаметром 3,5 мм, а с целью удаления мелкого сора — через сито с от­верстиями диаметром 1 мм. После этого при помощи делителя выделяют нужные для анализа количества зерна. Дальнейшую очистку всего пред­назначенного для исследования зерна проводят вручную, т.е. руками вы­бирают частицы грязи и постороннего зерна. Битые, щуплые, проросшие зерна остаются в образцах, подлежащих исследованию. Очищенный таким образом образец доводят до нужной влажности, после чего подвергают исследованию.

2. Определение влажности.

Подготовка материала. Навеска зерна 40-50 г мелко размалывается на шаровой мельнице, в которой не происходит согревание зерна при по­моле, что позволяет избежать потери им влаги. Достаточно мелким шро­том считается материал, 90 % которого проходит через сито с отверстиями в 1 мм. Перед взвешиванием шрот тщательно перемешивают. Немед­ленно после взвешивания производится размол навески. После помола навеску необходимо оставить в закрытом сосуде на 10 мин.

Проведение анализа. Примерно 5 г шрота помещают в предварительно высушенные и взвешенные на аналитических весах с точностью до 1 мг бюксы. Для того чтобы высушить шрот, бюксы помещают в сушильный шкаф на 1,5 часа при 130'С. После сушки бюксы еще в сушильном шкафу закрываются по возможности быстро крышками и для полного охлаждения переносят в плотно закрывающийся эксикатор. После полного охлаждения бюксы взвешивают на аналитических весах. По потере веса материала, обус­ловленной сушкой, рассчитывают содержание воды в анализируемом образ­це. Влажность выражается с точностью до десятых долей процента.

3. Анализ зерна на примесь.

Примесь бывает зерновая (битые, щуплые, зерна других культур, проросшие зерна, поврежденные вредителями с потемневшим зароды­шем) и сорная (семена сорняков, испорченные, мякина, сор, частицы насекомых, жуки).

Проведение анализа. Взвешивается образец зерна (минимальный вес 250 г), просеивается через сито с отверстием диаметром 3,5 мм, затем че­рез сито с отверстием в 1 мм. Выделенные при этой очистке сор и круп­ные примеси Взвешиваются и учитываются как сорная примесь. Из пред­варительно очищенного образца берут для дальнейшего анализа 50-100 г зерна при помощи делителя. Зерно взвешивают. Навеску переносят на сито с диаметром отверстия 1,75 мм и просеивают в течение ,1 мин. В проходе выбирают зерна, относящиеся к щуплым. Затем образец рассыпают тонким слоем на столе и выбирают пинцетом все оставшиеся зерновые примеси.

Далее производятся расчеты и предел погрешности. Тщательный анализ посторонней примеси с учетом опубликования его проводится с точностью до ± 0,5%.

4. Структурный анализ (определение стекловидности зерна).

Стекловидными зернами считаются зерна, эндоспермы которых имеют однородную стекловидную структуру. Полустекловидными счита­ются зерна, большая половина эндоспермы которых имеет стекловидную структуру. Мучнистыми считаются зерна, большая половина эндоспермы которых имеет мучнистую структуру.

Подготовка материала и проведение анализа проводится аналогич­но анализу на примесь.

Расчеты и пределы погрешностей записываются по следующей схеме:

— стекловидные зерна;

— полустекловидные зерна;

— мучнистые зерна;

— общая посторонняя примесь.

5. Определение всхожести зерна, предназначенного для размола. Подготовительный материал. Навеска зерна 60-70 г замачивается на одну ночь в водопроводной воде при комнатной температуре.

Проведение анализа. Чашки Петри наполняются наполовину кварцевым песком, смоченный песок (60-70 % влажности) покрывают фильт­ровальной бумагой, также смоченной водой.

Две порции по 100 г зерен (без примеси) укладывают полукругами в каждую из половин чашки на фильтровальную бумагу и закрывают чаш­ки стеклом. По прошествии 5 дней (при соблюдении постоянной темпе­ратуры, чередовании света и темноты) подсчитывают проросшие зерна, у которых развились корешки и росток.

Расчеты и предел погрешности. Берется среднее количество пророс­ших зерен в обеих порциях, допустимая погрешность ±5%.

6. Определение зольности.

Подготовка материала. Взятая навеска зерна или шрота весом 30-40 г размалывается в мелкий шрот.

Проведение анализа. Две навески по 5 г перемешанного образца по­мещают в два проколенных и после охлаждения взвешенных фарфоровых тигля. Сжигание происходит в электрической муфельной печи при тем­пературе 900—920'С. Сжигание длится 60—90 мин. Принято считать, что критерием полного сгорания является чистый белый цвет золы. После озоления происходит охлаждение тиглей в течение 60 мин. Взвешивать до­веденный до комнатной температуры тигль необходимо как можно быс­трее, так как зола обладает высокой гидроскопичностыо.

Расчет и предел погрешности. Содержание золы рассчитывают все­гда на сухое вещество. Расчет ведется по следующей формуле:

Содержание золы определяется с точностью до двух десятых знаков.

7. Определение общего белка.

Подготовка материала. Навеску зерна в 30-40 г измельчают на шаро­вой мельнице в мелкий шрот.

Проведение анализа. Берут 1 г хорошо перемешанного шрота, взве­шивают и переносят в абсолютно сухую колбу с длинным горлышком. Добавляют 3 г селеновой реактивной смеси, смешивают и добавляют 20 мл свободной от азота концентрированной серной кислоты. Легким по­качиванием колбы добиваются получения однородной смеси. Эту колбу ставят над огнем: Постепенно температуру повышают и дают содержимо­му колбы кипеть на сильном огне 30-40 мин. После того, как жидкость станет прозрачной и приобретает зеленоватый оттенок, сжигание продол­жается еще 30 мин. После охлаждения колбы в нее добавляют 100 мл 'дистиллированной воды. Жидкость переливают в литровую колбу. Про­мывные воды из-под колбы для сжигания выливают также в литровую колбу. Затем следует перегонка. Перед тем, как ее начать, необходимо включить охлаждение и присоединить колбу-улавливатель, куда налива­ют 50 мм 0,1 н серной или соляной кислоты для улавливания аммиака. В жидкость перегонной колбы кладут несколько кусочков пемзы и осторож­но наливают щелочь в колбу, придав ей наклонное положение так, что­бы щелочь протекла под имеющуюся в колбе жидкость. Далее содержи-^ мое колбы смешивают и подогревают.

До начала кипения колбу нагревают на сильном пламени. Перегон­ка считается оконченной после перехода 150-200 мл жидкости в течение 30-45 мин. Содержимое колбы-улавливателя титруют щелочью натрия.

Далее производят расчеты и в процентном количестве выражается содержание белка.

8. Определение жира.

Подготовка материала. Очищенное от примесей зерно с влажностью 10-14% измельчают в мелкий шрот.

Проведение анализа. В бумажном патроне взвешивают 5-10 г анали­зируемого материала, который предварительно подсушивают, закрыва­ют слоем обезжиренной сухой ваты и экстрагируют б ч. Затем колбы су­шат 2 ч и после охлаждения их взвешивают. Расчеты по определению жира проводят по формуле:

^BY~^A • 100 = жир, %

где А — вес пустой колбы, £ — вес колбы с жиром, g — навеска. Допустимая ошибка ±0,2%.

9. Определение сырой клетчатки.

Подготовка материала не производится.

Проведение анализа. 3 г хорошо измельченного материала обезжири­вают и помещают в мерный стакан, после чего кипятят с 5%-ной серной кислотой и водой в течение 30 мин. После кипения смесь фильтруют и промывают горячей водой. Осадок с фильтра переносят в стакан. Добавляют 5%-ный едкий калий до метки и кипятят на слабом огне. Далее фильтру­ют и промывают. После 3-кратного промывания осадка 95%-ным спиртом его сушат и доводят до постоянного веса. Клетчатку собирают, взвешива­ют, озоляют фильтр с осадком и вычитают вес золы из общего веса филь­тра. Разница между взвешиванием — вес обеззоленной клетчатки (сырой).

10. Определение кислотности.

Подготовка материала. От исследуемого зерна или шрота-берут 30-40 г и размельчают в мелкий шрот.

Проведение анализа. Берут стакан и размешивают в нем 10 г муки в 100 мл 67%-ного спирта при температуре 20'С. Прикрывают стакан часо­вым стеклом и экстрагируют муку при частом помешивании 5 мин. Пос­ле исчезновения пены жидкость фильтруют. Воронку, которую ставят на колбу емкостью 100 мл, прикрывают часовым стеклом для предупрежде­ния потерь от испарения спирта. Когда фильтрата наберется примерно 30мл, фильтрование прекращают. Пипеткой берут 25 мл этого фильтра­та и переносят в колбу емкостью 100 мл. После добавления 3 капель 3%-ного спиртового раствора фенолфталеина титруют содержимое колбы ще­лочью натрия.

Расчет и предел погрешности. Умножая количество использованных миллилитров щелочи натрия на коэффициент 2, определяют степень кислотности муки или шрота.

Нормальной можно считать кислотность не более 3 для шрота пше­ницы и не более 4 для шрота ржи.

11. Определение содержания сырой клейковины.

Подготовка материала. В очищенной от сорной примеси навеске среднего образца зерна размалывают до шрота средней крупности.

Полученную размольную смесь пропускают вручную в течение 2 мин через мучное сито с отверстиями в 0,2 мм. Проход сига берут на опреде­ление сырой клейковины.

Проведение анализа. Замешивают 10 г муки (влажностью 14-16%) с 5-6 мл раствора поваренной соли. Продолжительность замеса теста зави­сит от сорта пшеницы и обычно занимает 1-2 мин. Все кусочки теста со­единяют в один шарик, переносят его шпателем на стеклянную или пла­стмассовую'пластину и здесь разминают, чтобы тесто получилось абсо­лютно однородным. Затем тесто разделяют на две равные по весу части и обе части скатываются в шарики. Отмывают клейковину водой, имеющей температуру 18-20'С, по следующей схеме:

2 мин — предварительное отмывание рукой; 6 мин — отмывание машиной; 2 мин — последующее отмывание рукой.

При отмывании рукой тесто держат под струёй солевого раствора, который вначале пускают только по каплям, а потом немного быстрее, и попеременно то разминают, то снова собирают в комок,

После последнего промывания рукой необходимо исследовать про­мывную воду на крахмал. Наличие крахмала определяется по прозрачно­сти воды и по реакции на йод. Заключительное отмывание рукой теста из муки, богатой клейковиной, длится до З мин, отмывание теста из муки, бедной клейковиной, занимает немного более 1 мин. Заключительное отмывание производят солевым; раствором.

Для отмывания клейковины в машине в течение 6 мин требуется 200 мл промывного раствора.

Излишки воды удаляются из клейковины после отмывания, катая ее между рук. Окончательную сушку клейковины производят при помощи специального пресса.

После 5—8-кратного прессования воду с пластинок удаляют. Подсуши-вание клейковины считается законченным после 20—30-кратного прессова­ния. В слабой сырой клейковине можно отжатие воды производить до 40 раз.

Расчеты и предел погрешности. Сражу же после подсушивания клей­ковину взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г. Содержа­ние клейковины определяют в процентах к взятому для анализа количе­ству муки (5 г). Умножая вес сырой клейковины на 20, устанавливают процентное содержание клейковины. Разница в параллельных определе­ниях не должна превышать ±1% сырой клейковины.

Именно исследованием вышеперечисленных характеристик опреде­ляют качество зерна. После его определения из зерна делают муку, кото­рая также подвергается исследованиям для определения качества.