Раздел 2

ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА *

Глава 11

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

1. Общая характеристика

Гравиметрией (от лат. gravis - тяжёлый и греч. metreo - изме­ряю)называется совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении массы определяемого вещества или его со­ставных частей, выделенных в чистом виде или в виде соединений точно известного состава.

Устаревшее название гравиметрии - «весовой метод анализа». Такое на­звание не совсем верно, поскольку аналитическим сигналом в гравиметрии явля­ется масса, а не вес.

Гравиметрия является одним из немногих представителей без­эталонных методов анализа. Её используют в качестве метода сравне­ния при проверке правильности определений, выполненных другими методами; в качестве арбитражного метода анализа; для проверки стандартных образцов и т.п. Неопределённость результатов гравимет­рических определений зависит, главным образом, от неопределённо­сти измерения массы и составляет, в среднем, 0,1%.

2. Виды гравиметрических определений

В методе осаждениянавеску определяемого вещества раство­ряют в воде, к полученному раствору добавляют необходимое количе­ство реагента, реакция которого с определяемым веществом сопрово­ждается выпадением осадка. Образовавшийся осадок отделяют от рас­твора, отмывают от посторонних веществ, высушивают, если необхо­димо прокаливают и затем измеряют его массу.

Соединение, в виде которого определяемый компонент осажда­ют из раствора, называется осаждаемой формой.Соединение, масса которого является аналитическим сигналом, называют гравиметри­ческой формой.

♦

:Ba2+ i 1 1	BaSO4	BaSO4
Ca2+ i i i	CaC2O4	CaO

Вещества, претендующие на роль осаждаемой и гравиметриче­ской формы, должны обладать определёнными свойствами.

осаждаемая форма

О практически нерастворима в растворе должно оставаться не более 0,1 мг (1 мкмоль) определяемого вещества

О желательно крупно­кристаллический осадок, легко отделяемый от раствора, не содержащий примесей или легко подвергающийся очистке, легко переходящий в гравиметрическую форму

гравиметрическая форма

ф устойчивое стехио- метрическое соединение известного состава

ф желательно, чтобы её молярная масса превышала молярную массу определяемого вещества

В методе отгонкичасть анализируемого объекта является лету­чей, либо летучее соединение получается из определяемого вещества в процессе химической реакции.

ПРЯМОЙ МЕТОД ОТГОНКИ КОСВЕННЫЙ МЕТОД ОТГОНКИ

Реже встречается вариант гравиметрического определения, называемый методом выделения, в котором определяемое вещество отделяют от других компонентов смеси фильтрованием, центрифугированием, экстракцией. К тако­го рода гравиметрическим определениям можно отнести также процесс опре­деления зольности органических материалов. Органическое вещество разрушают с образованием летучих продуктов, и затем измеряют массу оставшейся золы

Наряду с перечисленными известны такие гравиметрические ме­тоды как термогравиметрия и электрогравиметрия, которые обычно относят к инструментальным методам анализа. При термогравимет­рических определенияхс помощью специальных термовесов изме­ряют изменение массы вещества при его нагревании. В электрогра­виметриив результате протекания процесса электролиза определяе­мое вещество осаждается на электроде (например,Ag+ в видеAg на катоде или свинец в видеPbO₂ на аноде). Аналитическим сигналом является увеличение массы электрода.