Вопрос 3

Дифракционный предел для видимого света позволяет достичь примерно 1000 кратного увеличения. Это соответствует разрешению порядка нескольких сотен нанометров.

Объекты размером в десятки, а тем более в единицы нанометров в такой оптический микроскоп разглядеть невозможно. Поэтому первым шагом к наномиру стал электронный микроскоп.

Таким образом, просвечивающий электронный микроскоп используют для изучения микроструктуры объектов, находящихся за пределами разрешающей способности оптического микроскопа (мельче 0,1 мкм).

На следующем слайде 3 приведена схема, показывающая основные функции электронного микроскопа при исследовании различных материалов, а на слайде 4 перечислены основные возможности ПЭМ.

Высокая (неограниченная) разрешающая способность

Возможность изучения практически всех основных носителей структурно чувствительных свойств

вещества.

Возможность атомного разрешения – наблюдения атомов, кристаллической решетки, любых

Дефектов кристаллической решетки

Возможность электронного дифракционного анализа

Высокая локальность электронной дифракции (микродифракции)

Мгновенная визуализация дифракционной картины

Совместный анализ изображения и дифракционных эффектов

Электронная дифракция от нанокристаллических объектов

Возможность локального элементного анализа

В настоящее время вплоть до по-атомного элементного анализа

Возможность исследования поведения объектов in situ

• непосредственно в процессе протекающих в них изменений:

движение дислокаций при пластической деформации; фазовые превращения при нагреве;

образование

радиационных объектов при облучении и т.д.

Возможность заглянуть внутрь вещества

Конструкция держателя образцов позволяет перемещать образец поступательно, вращать и наклонять его по отношению к пучку, а также нагревать образец до температуры 1000⁰С, а в некоторых случаях и выше, охлаждать образец и растягивать, деформировать образец. Для этих целей разработаны специальные приставки к микроскопу.

Лучшие ПЭМ имеют разрешающую способность меньше 0,1 нм. Кроме возможности исследования микроструктуры образцов с высоким разрешением, в современных микроскопах можно получить картину дифракции с участка образца с поперечным размером меньше 1 мкм. Получение дифракционной картины, соответствующей микроскопическому участку объекта (электронная микродифракция) является одним из самых важных средств структурного анализа материалов.

• Из простых геометрических соображений следует, что: tg 2 θ = R/L, Согласно закону Вульфа-Брэгга, λ = 2d sin θ Из-за малой длины волны λ электронов углы дифракции очень маленькие (порядка 1-2 градусов), поэтому может быть допущена аппроксимация: tg 2θ = 2 sin θ (т.к. для небольших значений углов: 2 sin θ ~ 2θ ~ 2 tg θ = tg 2θ) Отсюда следует, что: R/L = λ/d Или, окончательно: di = λL/Ri

Это и есть формула для расчета значений межплоскостных расстояний кристаллических образцов по электронограммам. Произведение λL называется постоянной прибора. Так как трудно достаточно точно измерить раздельно значения λ_эл и L, постоянную прибора определяют съемкой эталонного вещества с известными значениями d. Мы, например, для этих целей используем пленки золота, полученные вакуумной конденсацией высокочистого золота (99,99%).

При проведении электронографического анализа следует учитывать, что точность определения межплоскостных расстояний на кольцевых электронограммах не превышает 10^-3 А. Из-за размытости рефлексов на точечных электронограммах эта точность еще ниже. То есть, точность определения значений межплоскостных расстояний здесь горазда хуже, чем в РФА.

Процедура индицирования электронограммы заключается в приписывании точечным рефлексам или кольцам индексов Миллера плоскостей решетки, ответственных за их возникновение.