- •Лабораторная работа № 1
- •Контрольная задача № 1.
- •Лабораторная работа № 2
- •Контрольная задача № 2.
- •Лабораторная работа № 3
- •Групповой реагент - h2so4.
- •Контрольная задача № 3.
- •Лабораторная работа № 4
- •Реакцию проводят в нейтральной, слабокислой или слабощелочной среде
- •Увеличение кислотности среды препятствует образованию осадка
- •Тест контроль № 1.
- •Лабораторная работа № 5
- •Проба на растворимость. Осадок Mn(oh)2растворяется в разбавленных растворах сильных кислот и в насыщенном растворе хлорида аммония:
- •Осадок Sb2s3растворяется также в концентрированнойHClпри нагревании, в растворах щелочей:
- •Осадок Sb2s5растворяется в щелочах:
- •Осадок Bi2s3 растворяется в присутствии хлорида железа (III)FeCl3– также с выделением свободной серы:
- •Лабораторная работа № 6
- •Лабораторная работа № 7 Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп.
- •Лабораторная работа № 8 Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Аналитические реакции сульфат – иона so42-.
- •Аналитические реакции сульфит – иона so32-.
- •Аналитические реакции тиосульфат – иона s2o32-.
- •Аналитические реакции оксалат – иона с2o42-.
- •Аналитические реакции карбонат – иона сo32-.
- •Аналитические реакции фторид – иона f-.
- •Аналитические реакции ортофосфат – ионов.
- •Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Лабораторная работа № 9 Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Выделяющийся Cl2обнаруживают по посинению влажной иодид - крахмальной бумаги вследствие образования молекулярного йода, который реагирует с крахмалом.
- •Бромат – ион – анион одноосновной бромноватой кислоты hВrO3средней силы, в водных растворах бесцветен, почти не подвержен гидролизу, обладает выраженными окислительными свойствами.
- •Все операции проводятся только под тягой! Избегать разбрызгивания растворов!
- •Лабораторная работа № 10 Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов.
- •Нитриты токсичны!
- •Лабораторная работа:
Аналитические реакции оксалат – иона с2o42-.
Оксалат – ион С2О42- - анион двухосновной щавелевой кислоты Н2С2О4 средней силы, сравнительно хорошо растворимой в воде. Оксалат – ион в водных растворах бесцветен, частично гидролизуется, сильный восстановитель, эффективный лиганд – образует устойчивые оксалатные комплексы с катионами многих металлов.
Оксалаты щелочных металлов, магния и аммония растворяются в воде, а других металлов мало растворимы в воде.
1. Реакция с хлоридом бария.
Ва2+ + С2О42- → ВаС2О4↓(белый)
Методика. В каждую из двух пробирок вносят 2-3 капли раствора оксалата аммония и прибавляют по 2-3 капли раствора хлорида бария. В обеих пробирках выпадает белый осадок оксалата бария.
Проба на растворимость. Осадок ВаС2О4 растворяется в минеральных кислотах и в уксусной кислоте (при кипячении):
В одну из пробирок с осадком прибавляют по каплям при перемешивании раствор НСl до полного растворения осадка.
В другую пробирку прибавляют 6-7 капель раствора СН3СООН и осторожно нагревают смесь до кипения. При кипячении смеси осадок постепенно растворяется.
2. Реакция с хлоридом кальция (фармакопейная).
Са2+ + С2О42- → СаС2О4↓(белый)
Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора оксалата аммония и прибавляют 2-3 капли раствора хлорида кальция. Выпадает белый осадок оксалата кальция.
Проба на растворимость. Осадок растворяется в минеральных кислотах, но не растворяется в уксусной кислоте.
3. Реакция с нитратом серебра.
2 Ag+ + С2O42- → Ag2С2O4↓(белый творожистый)
Методика. В пробирку вносят 7-8 капель раствора оксалата аммония (NH4)2C2O4 и прибавляют 7-8 капель раствора AgNO3. Выпадает белый осадок оксалата серебра.
Проба на растворимость. Осадок делят на 3 части:
а). В первую пробирку с осадком прибавляют по каплям при перемешивании раствор НNO3 до растворения осадка;
б). Во вторую пробирку с осадком прибавляют по каплям при перемешивании концентрированный раствор аммиака до растворения осадка;
в). В третью пробирку с осадком прибавляют 4-5 капель раствора НСl; в пробирке остается белый осадок хлорида серебра:
Ag2С2O4 + 2 НСl → 2 АgСl↓(белый) + Н2С2O4
4. Реакция с перманганатом калия.
Оксалат ионы с KMnO4 в кислой среде окисляются с выделением СО2; раствор KMnO4 при этом обесцвечивается вследствие восстановления марганца (VII) до марганца (II):
5 С2O42- + 2 MnO4- + 16 Н+ → 10 СО2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Методика.
а). В пробирку вносят 2-3 капли раствора оксалата аммония, прибавляют 3-5 капель раствора H2SO4, нагревают смесь до 70 – 80оС (не выше) и медленно, по каплям прибавляют разбавленный раствор KMnO4. Последний обесцвечивается; наблюдается выделение пузырьков газа – СО2.
б). Реакцию проводят с использованием прибора для обнаружения газов, описанного выше.
В пробирку 1 вносят 6-8 капель раствора Na2С2O4 (или другого растворимого оксалата), прибавляют столько же капель раствора H2SO4 и 5-6 капель разбавленного раствора KMnO4. Раствор в пробирке 1 окрашивается в бледно-розовый цвет.
Пробирку 1 закрывают пробкой с газоотводной трубкой, погружая ее свободный конец в раствор баритовой воды (насыщенный раствор Ва(ОН)2) или известковой воды (насыщенный раствор Са(ОН)2), находящийся в другой пробирке – приемнике 2.
Осторожно нагревают раствор в пробирке 1 до 70 – 80оС. При нагревании раствор обесцвечивается и из него выделяется пузырьки газа (СО2), который через газоотводную трубку попадает в пробирку 2 и вызывает помутнение известковой воды вследствие образования малорастворимого СаСО3:
Са2+ + 2 ОН- + СО2 → СаСО3 + Н2О