- •Лабораторная работа № 1
- •Контрольная задача № 1.
- •Лабораторная работа № 2
- •Контрольная задача № 2.
- •Лабораторная работа № 3
- •Групповой реагент - h2so4.
- •Контрольная задача № 3.
- •Лабораторная работа № 4
- •Реакцию проводят в нейтральной, слабокислой или слабощелочной среде
- •Увеличение кислотности среды препятствует образованию осадка
- •Тест контроль № 1.
- •Лабораторная работа № 5
- •Проба на растворимость. Осадок Mn(oh)2растворяется в разбавленных растворах сильных кислот и в насыщенном растворе хлорида аммония:
- •Осадок Sb2s3растворяется также в концентрированнойHClпри нагревании, в растворах щелочей:
- •Осадок Sb2s5растворяется в щелочах:
- •Осадок Bi2s3 растворяется в присутствии хлорида железа (III)FeCl3– также с выделением свободной серы:
- •Лабораторная работа № 6
- •Лабораторная работа № 7 Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп.
- •Лабораторная работа № 8 Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Аналитические реакции сульфат – иона so42-.
- •Аналитические реакции сульфит – иона so32-.
- •Аналитические реакции тиосульфат – иона s2o32-.
- •Аналитические реакции оксалат – иона с2o42-.
- •Аналитические реакции карбонат – иона сo32-.
- •Аналитические реакции фторид – иона f-.
- •Аналитические реакции ортофосфат – ионов.
- •Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
- •Лабораторная работа № 9 Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Выделяющийся Cl2обнаруживают по посинению влажной иодид - крахмальной бумаги вследствие образования молекулярного йода, который реагирует с крахмалом.
- •Бромат – ион – анион одноосновной бромноватой кислоты hВrO3средней силы, в водных растворах бесцветен, почти не подвержен гидролизу, обладает выраженными окислительными свойствами.
- •Все операции проводятся только под тягой! Избегать разбрызгивания растворов!
- •Лабораторная работа № 10 Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов.
- •Нитриты токсичны!
- •Лабораторная работа:
Аналитические реакции сульфит – иона so32-.
В водных растворах сульфит – ионы бесцветны, подвергаются гидролизу, являются сильными восстановителями (уже в водных растворах они медленно окисляются кислородом воздуха до сульфатов). Сульфит – ион обладает довольно эффективными комплексообразующими свойствами как лиганд.
Средние сульфиты натрия и калия хорошо растворяются в воде, средние сульфиты других металлов, как правило, малорастворимы в воде.
При действии кислот на сульфиты они разлагаются.
1. Реакция с хлоридом бария (фармакопейная).
Ва2+ + SO32- → BaSO3↓(белый кристаллический)
Аналогично протекает реакция сульфит – ионов и с хлоридом стронция SrCl2.
Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора Na2SO3 и прибавляют 2-3 капли раствора ВаCl2. Выпадает белый осадок сульфита бария.
Проба на растворимость. Осадок растворяется в разбавленных НСl и HNO3 с выделением газообразного диоксида серы SO2:
BaSO3 + 2 НСl → SO2↑ + ВаCl2 + Н2О
2. Реакция с нитратом серебра.
2 Ag+ + SO32- → Ag2SO3↓(белый)
Осадок растворяется при избытке сульфит – ионов с образованием растворимых комплексных дисульфитоаргентат (I) – ионов [Ag(S2O3)2]3-:
Ag2SO3 + 3 SO32- → 2 [Ag(SO3)2]3-
Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора сульфита натрия и по каплям прибавляют раствор AgNO3 до выпадения белого осадка Ag2SO3. К образовавшейся смеси по каплям при перемешивании прибавляют раствор
Na2SO3 до растворения осадка.
В другой пробирке аналогично получают белый осадок сульфита серебра и кипятят смесь осадка с раствором. Осадок постепенно темнеет, за счет выделения оксида серебра Ag2O:
Ag2SO3 → Ag2O + SO2
3. Реакция разложения сульфитов кислотами (фармакопейная).
SO32- + 2 Н+ → SO2↑ + Н2О
Выделяющийся диоксид серы SO2 обнаруживают по характерному запаху, а также по обесцвечиванию водного раствора йода или перманганата калия:
SO2 + I2 + 2 H2O → H2SO4 + 2 HI
5 SO2 + 2 KMnO4 + 2 Н2О → K2SO4 + 2 MnSO4 + 2 H2SO4
Разложение сульфитов под действием кислот ускоряется при нагревании и при понижении рН среды.
Методика № 1. В пробирку вносят 5-6 капель раствора Na2SO3, прибавляют столько же капель раствора НСl и H2SO4 и встряхивают пробирку с раствором. Постепенно выделяется газообразный диоксид серы с характерным запахом.
Методика № 2. Проводят в приборе для обнаружения газов, который состоит из двух пробирок (1 и 2). Пробирка №1 снабжена пробкой с газоотводной изогнутой стеклянной трубкой, свободный конец которой погружают в раствор (для поглощения выделяющегося газа), которым заполняется пробирка №2 (приемник).
В пробирку №1 с пробкой вносят 6-8 капель раствора Na2SO3, быстро прибавляют 6-8 капель разбавленной H2SO4, сразу же закрывают пробирку пробкой с газоотводной трубкой, свободный конец которой погружают пробирку – приемник №2, заполненную сильно разбавленным (светло – розового цвета) раствором KMnO4, подкисленной серной кислотой. Розовый раствор в пробирке №2 обесцвечивается.
4. Реакция с перманганатом калия.
5 SO32- + 2 MnO4- + 6 Н+ → 2 Mn2+ + 5 SO42- + 3 H2O
В кислой среде сульфит – ионы окисляются до сульфат – ионов, при этом розовый раствор перманганата калия обесцвечивается.
В нейтральной среде сульфит – ион при реакции с MnO4- - ионом также окисляется до сульфат – иона, при этом кроме обесцвечивания образуется темный хлопьевидный осадок MnO(OH)2:
3 SO32- + 2 MnO4- + 3 H2O → 2 MnO(OH)2 + 3 SO42- + 2 ОН-
Методика. В каждую из двух пробирок вносят по 2-3 капли раствора Na2SO3.
В одну пробирку прибавляют 2-3 капли раствора H2SO4 и по каплям – сильно разбавленный (до светло – розовой окраски) раствор KMnO4. Раствор обесцвечивается.
В другую пробирку добавляют по каплям такой же раствор KMnO4. Выпадает темный хлопьевидный осадок MnO(OH)2.
5. Реакция с раствором йода (фармакопейная).
SO32- +I2 (желто-бурый) + H2O → SO42- + 2 I- (бесцветный) + 2 Н+
Реакцию проводят в нейтральных или слабо кислых растворах.
Аналогично протекает реакция сульфит – иона с бромной водой.
Методика.
а). В пробирку вносят 2-3 капли раствора Na2SO3, прибавляют по каплям раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (по лакмусовой бумажке), затем также по каплям добавляют разбавленный раствор йода (бледно-желтого цвета), который обесцвечивается.
б). В пробирку вносят 2-3 капли раствора Na2SO3 и добавляют 2-3 капли раствора йода, который обесцвечивается.
6. Реакция восстановления сульфит – иона металлическим цинком в кислой среде.
SO32- + 2 Н+ → SO2 + Н2О
SO2 + 3 Zn + 6Н+ → H2S + 3 Zn2+ + 2 H2O
Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора Na2SO3 (или К2SO3), прибавляют 2 капли раствора НСl и немного металлического цинка. В верхнюю часть пробирки помещают полоску фильтровальной бумаги, смоченной раствором соли свинца. Бумага чернеет:
H2S + Pb2+ → PbS + 2 H+
7. Другие реакции сульфит – иона.
Сульфит – ион в растворах можно открыть также другими реакциями: с красителями (фуксин, малахитовый зеленый) – обесцвечивание красителя;
С дихроматом калия – обесцвечивание раствора; с нитропруссидом натрия Na2[Fe(CN)5NO] – розово – красное окрашивание и др.