2.4 Сұйық, қатты және газ тәрізді өнімдерді анықтаудың физика-химиялық әдістері

Инфрақызыл спектрлік анализ спектрлер Karl Zess фирмасының Specord JR -75 приборында 4000-400 см^-1 жиіліктері аралығында жазылған. Кристалдық үлгілір калий бромидімен таблеткалар түрінде жазылды. Массасы 100 мг калий бромидіне 1 мг зат алынып, біртекті ұнтақ күйге дейін үгітілді.

Жиіліктерді анықтауда жіберілетін қателіктер:

4000 -2000 см^-1 ± 3 см^-1

2000-400 см^-1 ± 1 см^-1

Газды –хроматографиялық талдау гидрогендеу өнімдері –фракциялар құрамын анықтау 7% скваланмен толтырылған ұзындығы 50мм, ішкі диаметрі 0,2 мм тоттанбайтын болаттан тұратын капиллярлы бағаналарда жалынды-иондалатын детектормен ЦВЕТ -530 хромотографында жүргізілді. Газ-тасымалдағыш-аргон 1,0-1,3 мл/мин жылдамдықпен берілді, ағынды бөлгіш 1:20. Бағдарланған температураны арттыру 40-110⁰ С аралығында 2⁰ С/мин жылдамдықпен жүргізілді. Нәтижелерді өңдеу арнайы компьютерлік бағдарлама бойынша орындалды.

Көмірдегі және гидрогендеу өнімдеріндегі микроэлементтер мөлшері сандық атомды- эмиссионды, шарбағы 1200 штр/мм ЛФС-13 спектрограф көмегімен спектралді әдіспен анықталды. Салыстырмалы элемент ретінде скандий колданылды. Оксид түрінде сынамаға енгізгенен кейін бірмезгілде анықталатын элементпен бірге электрод каналынан буланады. Буферлі қоспа ұнтақ және барий көмірқышқылыан тұрады. Көмірлі ұнтақ сынаманың біркелкі булануын қамтамасыз етсе, барий көмірқышқыл дугадагы температураны реттеп және талдаудың дәлділігін нақтылай түседі.

Газдын тығыздығын пикнометр көмегімен анықтау

Газдың меншікті салмағын анықтамас бұрын пикнометрді өлшеп, ашық шүмекпен вакуумды насосқа жалғайды. Пикнометрдегі ауаны ығыстырғаннан кейін шүмекті жабады. Пикнометрді насостан алып тастайды. Пикнометрді аналитикалық таразыда өлшейді. Пикнометрді бюреткамен жалғап, бюреткадан зерттелетін газды қысымды склянка көмегімен пикнометрге екі сосудтағы қысым тең болғанша жіберіледі. Пикнометр газбен толтырылғаннан кейін оны бюреткадан ажыратып өлшейді.

Қалыпты жағдайдағы газ көлемі:

V x P x 273

V₀=───────── (8)

760 ( 273 + t)

Мұндағы,

V- бюреткадан берілген газ көлемі, см ^-3;

Р- атмосфералық қысым, мм сынап бағанасы;

t- температура , ⁰ С.

Газдың тығыздығы:

в - а

λ=─────── х 100 (9)

V₀

Мұндағы,

в- пикнометрдің газбен массасы, г.

а- бос пикнометрдің массасы, г.

Газдың ауамен салыстырғандағы меншікті салмағы:

2.5 Бензин фракциясының анализі

Иодтық санды анықтау. Сұйық өнімдердің құрамындағы қанықпаған көмірсутектірді анықтау мақсатында иодтық сан анықталды. Ол үшін 5 мл сұйық өнімге 15 мл этил спирті (бензин фракциясы үшін) 15 мл ацетон (қайнау температурасы 180⁰ С жоғары фракциялар үшін) қосылады, одан кейін 25 мл КІ (20 %) ерітіндісі қосылады және 25 мл І₂ (2 %) ерітіндісін қосып, барлығын 5 минуттай араластырып, 5 минут тыныштық күйге қалтырады. Осы құбылысты бірнеше рет толық араласқанша қайталайды. Осы тәжірибемен қатар сұйық өнімсіз тағыда тәжірибе жүргізілді. Дайындалған ерітіндіні 0,1 н Na₂S₂O₃ ерітіндісімен крахмал қатысында түсі күрт өзгергенше титрлейді. Алынған мәліметтерді формулаға қойып иодтық сан анықталады.

(а –в ) · Т· 100

И.С.= ──────── (10)

А

Мұндағы, а- титрлеуге кеткен Na₂S₂O₃ ерітіндісінің көлемі, мл;

в- сұйық өнімі бар ерітіндіні титрлеуге кеткен Na₂S₂O₃ ерітіндісінің көлемі, мл;

А- сұйық өнім өлшемесі, г;

Т- иод бойынша Na₂S₂O₃ титрі, мл.

Бензин құрамындағы күкіртті анықтау әдісі ГОСТ 1437-56 бойынша жүргізілді. Бүл әдіс жану кезінде түзілетін күкіртті газ пероксиді ерітіндісі арқылы байқалатын SO₂-ні SO₃-ке тотығуына негізделген. Анықтау құралына тегістелген тізесі бар кварцты түтік қолданылады.Егер бұл жоқ болса , тегістелген фарфорлы түтік қолдануға болады. Ұстап алғыш реагент ретінде 150 мл дистилденген суға 5 мл пергидрол және 0,02 н күкірт қышқылының 7 мл құю арқылы дайындалатын күкірт қышқылды сутек пероскиді ерітіндісін пайдаланылады.

Индикатор ретінде 1:1 қатынасында алынған метил қызылдың 0,2 % спирт ерітіндісін, 40% NаОН ерітіндісін және гидроскопилық мақтаны қолданады.Өлшендіні 30-40минут бойы пешті өнімге ақырын жылжыту арқылы 900-950⁰С өртейді.

Сұйық мұнай өнімдерінің өлшендісін 0,05-0,2 г аралығында , ал мұнай коксын 0,2-0,5 г аралығында алып, 0,0002 г дәлдікпен өлшейді. Өлшендіні қайықшаның түбіне тең орналастырып, шамотты сазбен көмеді.

Әр сынамадағы күкірт мөлшерін екі өлшендіде қатар анықтайды. Екі бірдей зерттеудегі нәтиженің алшақтығын 5%-дан аспауы керек. Егер күкірт мөлшері 0,5%-дан аз болса, рұқсат етілген ауытқу төменгі нәтиженің биіктігінің 10%-нан аспауы керек.

Егер үлкен ауытқу тіркелсе үшінші рет анықтау жүргізіп, нәтиже ретінде стандартты ауытқуға сәйкес келетін, бір-біріне жақын екі зерттеудің орташа арифметикалық санын алады [196].