18. Общая схема аналитического определения по методу осаждения. Осаждаемая и гравиметрическая формы, требования к ним. Неорганические и органические осадители, требования к ним.

Гравиметрия – метод количественного анализа, основанный на определении содержания вещества путем его осаждения с последующим выделением и взвешиванием осадка. Общая схема определения по методу осаждения:

Осаждаемая форма — это соединение, осаждающееся из раствора при взаимодействии с соответствующим реагентом в процессе проведения анализа, а гравиметрическая форма образуется из осаждаемой при высушивании или прокаливании.

К осаждаемой форме предъявляются следующие требования:

· малая величина растворимости, около 1•10–6 моль/л,

· осадок должен быть крупнокристаллическим,

· осаждаемая форма должна легко и полно превращаться в гравиметрическую форму.

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме:

1. Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать определенной стехиометрической формуле.

2. Она не должна менять своей массы на воздухе из-за поглощения паров H2O и CO2 или частичного разложения.

3. Содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть как можно меньше, т. к. в таком случае погрешности взвешивания в меньшей степени сказываются на результате.

Основные требования , предъявляемые к выбору осадителя:

· Осадитель должен быть селективным по отношению к осаждаемому иону.

· Осадитель должен быть по возможности летучим, то есть должен легко удаляться при нагревании или прокаливании осаждаемой формы.

19. Кристаллические и аморфные осадки, механизм их образования. Соосаждение, его роль в химическом анализе. Типы соосаждения, способы уменьшения соосаждения и очистки осадков от соосаждённых примесей.

Все осадки разделяют по их структуре на два типа: кристаллические и аморфные.

Кристаллическая структура осадков внешне отличается от аморфной тем, что каждое кристаллическое соединение выпадает в определенной присущей ему кристаллической форме, как правило, хорошо различимой под микроскопом. Форма крупных кристаллов хорошо видна даже невооруженным глазом. При дроблении кристаллов осколки сохраняют ту же структуру.

Кристаллические осадки в процессе их образования сравнительно быстро оседают и легко отделяются при фильтровании.

Осадки аморфной структуры не обнаруживают под микроскопом частиц определенной формы, так как при аморфном строении вещества молекулы его расположены беспорядочно и не образуют кристаллической решетки.

Аморфные осадки представляют собой рыхлые, хлопьевидные, студенистые, медленно осаждающиеся массы, трудно поддающиеся отделению и промыванию.

При выделении определяемого элемента в виде труднорастворимого соединения в осадок обычно переходят в большем или меньшем количестве компоненты, которые в данных условиях сами по себе не осаждаются. Это явление называется соосаждением, его применяют для концентрирования ионов.

Соосаждение — один из наиболее легковыполнимых и эффективных методов концентрирования. В раствор, содержащий следовые количества определяемого иона, вводят катион (или анион), который осаждают подходящим реактивом в виде малорастворимого соединения.

По механизму захвата посторонних веществ различают несколько видов соосаждения: адсорбцию, окклюзию, образование твердого раствора.

Для уменьшения соосаждения рекомендуется проводить определение при повышенной температуре, если при этих условиях растворимость осадка не превышает допустимых пределов