ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИТИЧЕСКИХ ТОЧЕК СПЛАВОВ СВИНЕЦ–СУРЬМА

Цельработы

Ознакомиться с термическим методом исследования, научиться применять его для определения критических точек сплавов Pb–Sb.

Приборы, материалыиинструмент

Термоэлектрический пирометр; шихтовые материалы: Pb, Sb, порошок древесного угля; металлические тигли, щипцы, песочная ванна, шахтная электропечь.

Краткиетеоретическиесведения

Термический анализ основан на измерении теплового эффекта, сопровождающего все превращения (перестройки в расположении атомов, молекул) вещества при соответствующих температурах. Переход из одного агрегатного состояния в другое, изменение кристаллического строения или структурных составляющих сплава происходят с выделением тепла при охлаждении или поглощением его при нагревании. Например, при охлаждении, когда пар конденсируется в жидкости, жидкость переходит в твёрдое состояние, процессы сопровождаются выделением тепла. И, наоборот, при нагревании процессы таяния льда, испарения жидкости сопровождаются поглощением тепла.

Сущность метода термического анализа заключается в следующем: если вещество нагревать или охлаждать с заданной скоростью, изменяя непрерывно его температуру, то к моменту выделения или поглощения тепла температура вещества будет изменяться со скоростью, отличной от заданной. Это отражается на форме кривых охлаждения или нагревания, построенных в координатах температура–время.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИТИЧЕСКИХ ТОЧЕК СПЛАВОВ СВИНЕЦ–СУРЬМА

Краткие теоретические сведения

любой химический элемент, а также химическое соединение, не диссоциирующее при нагревании. Сплавы получают методом сплавления, порошковой металлургией, диффузией, осаждением из газовой среды различных металлов и неметаллов. В сплавах положение критических точек связано с их составом. Определение этой зависимости лежит в основе построения диаграмм состояния изучаемой системы сплавов.

Термический анализ осуществляется следующим образом: готовится несколько сплавов исследуемой системы с различными соотношениями компонентов. Сплавы помещают в огнеупорные тигли и согревают в печи. После расплавления тигли со сплавами медленно охлаждают и фиксируют скорость охлаждения с помощью термопары и секундомера. По полученным точкам строят термические кривые охлаждения в координатах температура–время.

Вид кривых охлаждения чистых металлов и сплавов различных концентраций для системы Pb, Sb показан на рис. 4.2.

Кривая охлаждения III сплава с содержанием сурьмы 13 % (87 % Pb) подобна кривой охлаждения чистых металлов I (рис. 4.2).

На участке 2–2′ жидкий расплав затвердевает с образованием смеси кристаллов свинца и сурьмы. Такие смеси называются эвтектикой.

Кривая II на рис. 4.2 показывает охлаждение сплава с содержанием сурьмы менее 13 %. В точке 1 появляются первые зародыши кристаллов свинца, избыточного по отношению к эвтектическому составу, но т. к. процесс только начинается, на кривой охлаждения заметен лишь легкий перегиб за счет изменения скорости охлаждения. Выделение и рост зерен свинца продолжаются до точки 2 (кривая II на рис. 4.2). В точке 2 затвердевает вся оставшаяся жидкость, состав которой соответствует эвтектическому. Выделяющееся при кристаллизации тепло поддерживает температуру постоянной на участке 2–2′. Ниже точки 2′ твердый сплав охлаждается с заданной скоростью. Процесс поясняет схема структур для заданной кривой (рис. 4.2).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИТИЧЕСКИХ ТОЧЕК СПЛАВОВ СВИНЕЦ–СУРЬМА

Краткие теоретические сведения

В сплавах с содержанием сурьмы более 13 % (кривая IV на рис. 4.2) при кристаллизации в первую очередь выделяются избыточные зерна сурьмы (участок 1–2). На участке 2–2′ происходит кристаллизация эвтектики. Ниже точки 2′ идет охлаждение твердого сплава из эвтектической смеси и первичных кристаллов сурьмы (схема структур на рис. 4.2).

n1 n2

b a

Гальванометр

n0

Рис. 4.3 Схема термоэлектрического пирометра

Для термического анализа используется термоэлектрический пирометр (рис. 4.3), который представляет собой два разнородных проводника, сваренных в точке n0 (горячий спай). Пирометр состоит из термопары и гальванометра. При нагревании горячего спая на холодных концах термопары n1 и n2 возникает термоэлектродвижущая сила. Величина её зависит от температуры горячего спая. Если соединить проводниками холодные концы термопары с гальванометром, то через него потечет электрический ток, величина его зависит от термо-ЭДС, а следовательно, от температуры в точке n0. Пирометр предварительно градуируют в °С.

Порядоквыполненияработы

У каждого прибора в термической лаборатории работают два студента. В соответствии с заданием по составу сплава они получают шихтовые материалы.

1.Шихту загрузить в металлический тигель, который поместить в разогретую тигельную электропечь.

2.Сплав расплавить, нагреть до температуры 500–600 °С и быстро извлечь из печи, установить на песочную ванночку, посыпать порошком древесного угля (толщиной 1–1,5 мм) и перемешать. Штатив приблизить к ванночке так, чтобы надёжно поддерживалась термопара, погруженная в тигель.

3.При охлаждении сплава произвести отсчет и записать показания гальванометра через каждые 15 секунд в интервале температур от 450–180

°С.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИТИЧЕСКИХ ТОЧЕК СПЛАВОВ СВИНЕЦ–СУРЬМА

Порядок выполнения работы

4.Охлажденный до 180 °С сплав термопары перенести в печь и нагревать до 600 °С, затем опыт повторить.

5.После повторного охлаждения тигель с термопарой снова помес-

тить в печь, нагревать до 400 °С, после чего извлечь из сплава термопару; тигель охладить до комнатной температуры.

Содержаниеотчета

1.Кратко описать ход работы, указать состав сплава из отчетов, привести данные, полученные при охлаждении сплавов (в виде таблицы).

2.По полученным результатам построить термические кривые охлаж-

дения в масштабе: 10 °С – 5 мм; 15 °С – 5 мм.

3. По кривым охлаждения определить критические точки сплава, соответствующие началу его кристаллизации и образованию эвтектики.