- •Содержание
- •I. Самостоятельная работа студентов
- •1.1.Вопросы базовых дисциплин:
- •1.2. Контрольные вопросы
- •Содержание темы
- •Литература ( основная)
- •Литература (дополнительная)
- •II. Основные понятия и положения темы
- •2.1. Растворители и экстрагенты
- •2.2. Характеристика спирта этилового
- •2.3. Способы выражения концентрации спирта этилового (крепость спирта)
- •III. Получение спирта этилового.
- •Непрерывнодействующие установки
- •Периодически действующие установки
- •IV. Рекуперация
- •V. Определение концентрации спирта этилового
- •5.1. В водно-спиртовых растворах, не содержащих посторонних веществ.
- •5.2. Анализ спиртовых растворов лекарственных веществ
- •5.3. Определение концентрации спирта этилового
- •1.Определение концентрации спирта после отгонки его из препаратов
- •Определение концентрации спирта в настойках по температуре кипения
- •3.Рефрактометрический способ определения концентрации спирта в настойках
- •4.Рефрактоденсиометрический способ определения концентрации спирта этилового в настойках
- •5. Определение концентрации спирта этилового методом извлечения хлороформом
- •Показатели преломления водно-спиртовых растворов,
- •Определение концентрации спирта в водно-спиртовых смесях
- •Определение концентрации спирта по объёму спирто-хлороформного слоя
- •Разбавление водноспиртовых растворов
- •VII. Задания для самоконтроля
- •7.1.Обучающие задачи
- •Примеры решений
- •Ситуационные задачи
- •10. Ответы к ситуационным задачам
- •10.Тестовые задания
Непрерывнодействующие установки
Основным элементом установки является ректификационная колонна (С.28, рис.5), имеющая цилиндрический корпус, внутри которого установлены контактные устройства (см. выше данное методическое пособие) для взаимодействия поднимающегося пара и стекающей сверху вниз жидкости.
На определённом расстоянии по высоте колонны, на так называемую питающую тарелку, подаётся исходная жидкость, которую обычно нагревают в подогревателе – теплообменнике 5 до температуры кипения.
Ввод исходной жидкости делит колонну на две части, которые имеют разное назначение:
нижней (исчерпывающей), в которой необходимо максимально удалить низкокипящий компонент из стекающей вниз флегмы, чтобы в куб колонны стекала жидкость, близкая по составу к чистому высококипящему компоненту;
верхней ( укрепляющей), назначение которой обогащать поднимающиеся
вверх пары низкокипящего компонента.
Восходящий поток пара создаётся наличием кипятильника (выносного
24
или встроенного) в нижней части аппарата. Поднимаясь вверх, пар контактирует с менее нагретой жидкостью, происходит конденсация из пара преимущественно высококипящего компонента, а из жидкости испаряется низкокипящий компонент. Таким образом, пар, представляющий собой на выходе из кипятильника почти чистый высококипящий компонент, по мере
движения вверх всё более обогащается низкокипящим компонентом и покидает колонну в виде почти чистого низкокипящего.
Пары конденсируются в теплообменнике – дефлегматоре 3 (рис. 5) и
(рис. 6) охлаждающей водой. Полученная жидкость разделяется на два потока: дистиллят и флегму. Флегма направляется обратно в колонну для организации нисходящего потока жидкости, а дистиллят в холодильник – конденсатор 6 (рис.5), или 5 ( рис. 6 ).
Периодически действующие установки
Ректификационные колонны периодического действия (рис. 6), как правило, используют для разделения небольшого количества жидкой смеси, которая загружается в куб колонны, где она нагревается до кипения. Последнее поддерживается постоянно. Образующиеся пары при испарении поднимаются по колонне, орошаемую флегмой, и обогащаются низкокипящим компонентом. Другая часть дистиллята из дефлегматора и холодильника (концевого конденсатора), охлаждённая до определённой температуры, попадает в сборники готового продукта.
О завершении процесса судят по достижении заданного состава в кубе. После этого обогрев куба прекращают, остаток удаляют, а куб загружают новой смесью.
Недостатками колонн периодического действия являются: ухудшение качества готового продукта и потери тепла при загрузке и выгрузке куба.
Кроме колонной аппаратуры, для ректификации могут быть использованы роторные аппараты с различной конструкцией контактных устройств: плёночные, капельно-струйные, комбинированные и другие.
25
26
27
28
Они работают в режиме турбулентных потоков паровой и жидкой фаз, при атмосферном давлении и под вакуумом. Роторные ректификационные аппараты отличаются компактностью, высокой производительностью, небольшим гидравлическим сопротивлением и возможностью использования в нестационарных условиях.
3.3. Характеристика очищенного и абсолютного спирта этилового.
При ректификации получают очищенный и спирт этиловый любой крепости – до 97,18 % = 95,57 % (m), плотность которого составляет 0,8025, температура кипения 78,520С. При разбавлении водой до концентрации 96,2 – 96,4 % получают спирт этиловый, который неограниченно используется в фармацевтическом производстве.
Для проведения аналитических работ, химического синтеза лекарственных веществ, экстракции биологически активных веществ, на стадии очистки, находит применение абсолютный спирт этиловый, у которого плотность = 0,78927 и температура кипения = 78,390С. Абсолютный спирт этиловый получают следующими способами:
Перегонкой водно-спиртового раствора при пониженном давлении.
Перегонкой водно-спиртового раствора в присутствии третьего компонента (бензола). Смесь бензола с водой кипит при температуре более низкой, чем водно-спиртовая, что даёт возможность выделить компоненты.
Крепкие ректификаты подвергают обезвоживанию с помощью водоотнимающих средств:
- перегонкой над натрием или калием металлическим;
кипячением в течение нескольких часов с меди сульфатом безводным.
29