2. Определение концентрации спирта в настойках по температуре кипения

Методика ведения анализа. Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3 и ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1⁰С и пределом шкалы от 50 до 100⁰С (рис.10).

В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу, кусочки прокалённого фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2- 3 мм.

Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнёт закипать, с помощью реостата в 2 раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 минут после начала кипения, когда температура становится постоянной или её отклонение не превышает ± 0,1⁰С, снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011гПа ( 760 мм рт.ст.), вносят поправку на разность между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04⁰С на 1,3 гПа ( 1 мм рт.ст..). При давлении ниже 1011 гПа (760 мм рт.ст) поправку прибавляют, при давлении выше 1011 ( 760 мм рт.ст.) гПа поправку вычитают.

43

Содержание спирта в настойке определяют при помощи таблицы ( ГФ ХІ, Т 1, - С. 28 –29 и таблица в Приложении №2 учебно-методического пособия)

Например: Температура кипения настойки боярышника 81,7⁰С, атмосферное давление 1022 гПа (768 мм рт.ст.). Разность давлений 1022 – 1011= 11 гПа (768 – 760 = 8 мм рт.ст.). Поправка составляет: 0,04⁰С • 8 = 0,32⁰С. От найденной температуры кипения отнимают поправку: 81,7⁰С – 0,32⁰С = 81,38⁰С. По таблице этой температуре кипения соответствует 64 % спирта.

3.Рефрактометрический способ определения концентрации спирта в настойках

Данный метод является экспрессным и заключается в удалении экстрактивных веществ из настоек при помощи адсорбентов и, последующим определении показателя преломления (Бушкова М.И. и др., 1971).

Методика ведения анализа. В колбочку ёмкостью 25-30 мл пипеткой отмеривают 5 мл воды и 2,5 мл настойки. Затем для адсорбции экстрактивных веществ прибавляют 0,5-1,0 г оксида алюминия, взбалтывают в течение 3-5 минут, затем вносят 0,5 г угля активированного и снова взбалтывают 3-5 минут. Жидкость фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу ёмкостью 25 мл. Фильтр с осадком промывают 3-5 раз небольшими порциями воды, доводят объём раствора до метки и тщательно перемешивают.

На призму рефрактометра наносят 3-5 капель полученного раствора и определяют показатель преломления. При необходимости вносят температурную поправку. Находят соответствующую концентрацию спирта по таблице (Приложение №1).

Истинную концентрацию спирта этилового в определяемой настойке находят с учётом коэффициента разведения.

44

4.Рефрактоденсиометрический способ определения концентрации спирта этилового в настойках

Методика ведения анализа. Определяют показатель преломления анализируемой настойки и её плотность.

Расчёт проводят по формуле:

Х = (1000 · Н) + ( К х ρ),

где: Н – разность значений показателя преломления настойки и воды

очищенной при 20⁰С;

К – коэффициент (величина для настоек, приготовленных на спирте

различной концентрации: 70% -345; 40 % -340; 30% -315);

ρ - разность значений плотности воды очищенной и настойки при 20⁰С;

Х - концентрация спирта этилового.