3.2.2 Оптимизация массы модификаторов электродов пьезосенсора
Масса модификатора относится к наиболее значимым параметрам, влияющим на чувствительность, надежность и стабильность работы пьезосенсора в статических условиях сорбции. Оптимальные массы модификаторов, обеспечивающие значимый аналитический сигнал и минимальную погрешность измерений, для каждой системы сорбат – сорбент устанавливают экспериментально [15].
Оптимальный интервал масс пленок сорбентов (mпл , мкг) обусловлен в первую очередь природой модификатора и определяемого вещества, при статической сорбции он составляет 10 – 20 мкг.
Зависимость аналитического сигнала пьезосенсора от массы модификатора иллюстрируется на примере сорбции ароматобразующих веществ на пленке tween-40 (рис. 14). Так, при сорбции паров равновесной газовой фазы ацетальдегида на пленке tween-40 с увеличением массы модификатора до 10 – 20 мкг аналитический сигнал и соответственно чувствительность модифицированного пьезокварцевого резонатора возрастают. Максимальный аналитический сигнал пьезосенсора зафиксирован при mпл = 20 мкг. Дальнейшее повышение массы пленки не приводит к пропорциональному увеличению массы сорбата.
ΔFс,
Гц
1(
(1)
2(
(2) 3(
(3)
mпл,
мкг
Рисунок 14 - Зависимость аналитического сигнала пьезосенсора
от массы пленки tween-40 при сорбции ацетальдегида (1), метилацетата (2) и этанола (3).
Формирование большей по массе пленки модификатора искажает результаты вследствие затухания колебаний объемной акустической волны в пленке сорбента.
Зависимость количественных параметров и метрологических характеристик сорбции от массы модификатора на примере tween-40 показывает, что увеличение массы пленки свыше 25 мкг снижает аналитический сигнал пьезосенсора, т. к. объем сорбента уменьшается и колебания пьезосенсора в предэлектродных слоях затухают. При нанесении модификатора с mпл < 10 мкг возрастает погрешность детектирования, снижается воспроизводимость результатов определений на новых пленках вследствие значительных потерь их массы при многократной эксплуатации пьезосенсора.
При увеличении массы сорбента на электродах более 5 мкг сорбционная емкость пленки (а) уменьшается при возрастании аналитического сигнала пьезосенсора (табл. 21).
Таблица 21 - Зависимость количественных параметров и метрологических характеристик сорбции паров ацетальдегида от массы tween-40
mпл, мкг |
ΔFс, Гц |
а |
, % |
5 |
103 |
0,036 |
4,5 |
10 |
179 |
0,025 |
3,6 |
15 |
281 |
0,018 |
2,8 |
20 |
330 |
0,015 |
2,4 |
25 |
322 |
0,012 |
2,3 |
30 |
314 |
0,010 |
2,9 |
35 |
315 |
0,009 |
3,2 |
Масса пленки модификатора более 30 мкг приводит к значительному дрейфу нулевого сигнала пьезосенсора и снижению воспроизводимости получаемых результатов.
Аналогичные закономерности установлены для всех изученных систем ароматобразующее вещество – пленка модификатора.