Приложение 1. Форма для ведения лабораторного журнала.
Название продукта:
Брутто-формула: М =
свойства: Тпл = |
|
oС |
Теоретический выход |
|
г |
|
Ткип = |
oС/ |
мм |
Достигнутый от |
|
г, |
% |
|
|
|
теоретического |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Другие: |
|
|
Достигнутый от |
|
|
|
|
|
|
г, |
% |
||
|
|
|
методики |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Свойства соединения согласно данным, приведенным в литературе:
Схема синтеза и уравнение реакции:
Реагент |
Брутто-форм. |
М |
d |
|
Vm |
m (V) |
n |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Используемые растворители |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|||
Название |
|
Кол-во |
|
Свойства и метод очистки |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
45
Возможные побочные реакции:
Описание проведения синтеза
Допущен к задаче: |
Зачтено: |
46
Экспериментальная часть
Экспериментальная часть состоит из шести блоков по 5 задач. Каждая задача выполняется парой студентов. По желанию преподавателя в задачи могут быть внесены изменения.
47
Блок 1 |
Задача 1 |
Изобутилиодид
Основная реакция:
OH |
I2 + P |
I |
Все операции проводить под тягой. Иод при попадании на кожу вызывает ожоги.
Методика:
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 15 г изобутанола. К нему сначала прибавляют 2 г красного фосфора, затем осторожно - 25.4 г измельченного иода. Смесь нагревают с эффективным обратным холодильником, поддерживая ее слабое кипение. Если реакция становится слишком бурной, нагревание прекращают. По окончании реакции добавляют 50 мл воды, присоединяют нисходящий холодильник и проводят перегонку с паром. Продукт отделяют с помощью делительной воронки, сушат над CaCl2 и фильтруют. Выход ~ 50 %.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (~50 мг) для регистрации спектров ЯМР. Сравните полученные спектры 1Н и 13С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их.
48
2.00 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.08 |
|
|
|
6.02 |
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3.0 |
2.5 |
2.0 |
1.5 |
1.0 |
|
0.5 |
||||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
22.60 |
|
|
|
|
|
||
30.54 18.39
80 |
75 |
70 |
65 |
60 |
55 |
50 |
45 |
40 |
35 |
30 |
25 |
20 |
15 |
10 |
49