2,4-Динитрофенилгидразин

Основная реакция:

Методика:

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют 10.1 г 2,4-динитрохлорбензола в 50 мл этанола. Затем прибавляют раствор, полученный смешением 30 мл этанола, 25 мл воды, 5.7 г ацетата калия (или 4.7 г - ацетата натрия) и 3 г 70-80% гидразингидрата. Полученную смесь кипятят в течение 1 часа. Охлаждают ледяной водой, фильтруют. Полученный осадок промывают последовательно 10 мл нагретого до 60°C этанола, 10 мл горячей воды и сушат на воздухе.

Выход ~ 6 г (60%). Тпл 190-192°C (с разложением).

Дополнительная очистка достигается перекристаллизацией из н-бутанола (30 мл на 1 г продукта).

Идентификация полученного соединения:

Определите в капилляре температуру плавления полученного вещества. Подготовьте образец (50-100 мг) для регистрации спектров ЯМР. Сравните полученные спектры 1Н и 13С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их..

90

2,4-Динитрофенилгидразон циклогексанона

Основная реакция:

Методика:

В круглодонной колбе емкостью 250 мл в 10 мл воды суспендируют 4 г днитрофенилгидразина. Затем при перемешивании прибавляют 20 мл конц. H2SO4 и затем дополнительно 20 мл воды и 70 мл этанола. К полученному теплому раствору прибавляют раствор 2.5 г циклогексанона в 10 мл спирта, нагревают раствор по кипения и оставляют остывать. Выпавшие при охлаждении кристаллы отфильтровывают, промывают водой, небольшим количеством спирта, эфира и сушат на фильтре. Тпл 162°C.

Идентификация полученного соединения:

Определите температуру плавления полученного соединения. Подготовьте образец (не более 50 мг) для регистрации спектров ЯМР. Сравните полученные спектры 1Н и 13С ЯМР с эталонными спектрами, интерпретируйте их..

92

93