2.3 Спектрофотометрия

Наиболее широко используемым методом определения концентрации пигментов является электронная спектроскопия [101]. Этот метод был использован и в нашей работе. Съемку спектров периленовых углеводородов и металлопорфириновых комплексов проводили в видимой области в режиме поглощения на спектрофотометре «Specord UVVis» с автоматической регистрацией спектра в растворе хлороформа. Погрешность результатов определения концентрации пигментов составляет 0,5 %.

По полученным спектрам (примеры спектров приведены на рисунке 2.5) рассчитывали концентрацию периленовых углеводородов и металлопорфириновых комплексов методом графической экстраполяции. Для этого проводили фоновую кривую в области поглощения периленовых углеводородов, ванадиловых и никелевых порфиринов. Из точки кривой, соответствующей максимальному поглощению для перилена (436 нм), ванадиловых порфиринов (570 нм), никелевых порфиринов (550 нм), опускали перпендикуляр на ось абсцисс и находили высоту, отвечающую интенсивности поглощения в точке максимума.

Далее концентрации периленовых углеводородов и металлопорфириновых комплексов (С, нмоль/г) определяли расчетным методом по формуле ЛамбертаБера:

C = D×V×10⁹/ m××e,

где D  оптическая плотность, которая соответствует высоте пика характерного для полосы поглощения 436 нм, 570 нм и 550 нм;

  коэффициент экстинкции (_voр = 2,9×10⁴ л/моль×см; _Niр = 2,7×10⁴ л/моль×см; _{перилена} = 4,0×10⁴ л / моль×см);

V  объем исследуемого раствора, л;

m  навеска битумоида или нефти, г;

e  толщина кюветы, см.

Рисунок 2.5 - Спектры поглощения растворов никель- (А) и ванадилпорфиринов (Б), периленов (В).

58