Определение окисляемости фильтрата в пересчете на кислород Реагенты и оборудование

1. Калий марганцовокислый, раствор концентрации С(KМnO₄) = 0,01 н; 1см³ этого раствора соответствует 0,08 мг кислорода.

2. Вода дистиллированная или деминерализованная.

3. Вода дистиллированная подкисленная; готовят следующим образом: к 1 дм³ дистиллированной воды добавляют 100 см³ серной кислоты, разбавленной 1:3, смесь кипятят 10 мин, затем прибавляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски.

4. Кислота серная, х.ч., разбавленная 1:3 дистиллированной водой; в приготовленный раствор добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.

5.Кислота щавелевая, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации С(Н₂С₂О₄∙2Н₂О) = 0,01 н, допускается использовать стандарт-титр (фиксанал).

6. Бумага индикаторная.

7. Колбы мерные вместимостью 250, 1000 см³.

8. Колбы конические вместимостью 250 см³.

8. Цилиндры вместимостью 100 см³.

9. Бюретка вместимостью 25 см³.

10. Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см³.

Ход анализа

25 см³ фильтрата, полученного при определении полной статической обменной емкости, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и добавляют 75 см³ подкисленной дистиллированной воды. Содержимое колбы при необходимости нейтрализуют раствором серной кислоты до рН < 3 (по индикаторной бумаге). Затем прибавляют еще 5 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ раствора марганцевокислого калия.

Колбу помещают на электроплитку с асбестовой сеткой, и раствор кипятят в течение 10 минут. После этого в колбу прибавляют 10 см³ раствора щавелевой кислоты, и обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Если раствор при кипячении обесцветился, определение повторяют, взяв 15 или 20 см³ раствора марганцовокислого калия и такое же количество раствора щавелевой кислоты.

Проведение контрольного опыта:

а) для катионитов контрольный опыт проводят с 25 см³ раствора гидроокиси натрия в тех же условиях и с теми же количествами реактивов;

б) для анионитов контрольный опыт проводят следующим образом: 100 см³ дистиллированной воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и добавляют 5 см³ раствора серной кислоты до рН < 3 (по индикаторной бумаге). Затем прибавляют 10 см³ раствора марганцевокислого калия. Далее продолжают аналогично основному опыту.

Вычисления

Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород в мг/г вычисляют по формуле:

Ок = ,

где V – объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно С(KМnO₄) = 0,01 н, израсходованный на титрование пробы, см³;

V₁ – объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно С(KМnO₄) = 0,01 н, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

К – коэффициент пересчета на общий объем фильтрата, равный отношению объема взятого для определения полной статической обменной емкости рабочего раствора гидроокиси натрия к объему пробы фильтрата, взятого для определения окисляемости;

0,08 – количество кислорода, соответствующее 1 см³ точно 0,01 н раствора марганцовокислого калия, мг;

m – масса ионита, израсходованная для определения полной статической обменной емкости, г;

W – массовая доля влаги в катионите, %.