Количественный анализ

Цель количественного анализа – определение массы или концентрации вещества в пробе раствора.

План:

1. Классификация методов количественного анализа.

2. Титриметрический метод анализа.

3. Требования к химической реакции в титриметрическом методе анализа.

4. Способы отбора пробы при титровании.

5. Способы (методы) выполнения титрования.

6. Растворы. Приготовление.

7. Фиксирование точки эквивалентности, кривые титрования.

1 Количественный анализ с применением классических химических методов выполняются либо гравиметрически, либо титриметрически.

Гравиметрический (весовой) анализ основан на установлении массы вещества или какого-либо его производного в анализируемой пробе (растворе) с использованием аналитических весов.

Этот анализ может быть основан 1) на реакциях осаждения определенного иона или 2) в его основе находятся процессы дистилляции (перегонки). В любом случае окончательный результат получают посредством установления массы осадка или дистиллята.

Метод гравиметрии точен, но длителен.

Титриметрический метод анализа основан на регулированном прибавлении раствора одного вещества к раствору другого вещества.

Метод титриметрии экспрессен (быстро получают результаты), но менее точен.

Раствор, содержание вещества в котором точно известно называется стандартным (титрованным), если его концентрацию устанавливали в ходе титрования.

Стандартизованным раствор (рабочий раствор) помещают в бюретку , им титруют, поэтому он называется титрантом.

Титрант к титруемому раствору добавляют порциями. Этот процесс называют титрование. При этом количество титруемого вещества должно быть равно количеству вещества титранта.

n₁ = n₂

Момент окончания реакции в титровании называют точкой стехиометричности (эквивалентности) – может быть зафиксировано с индикатором, без индикатора или инструментально.

По типу химической реакции методы титриметрии различают:

1. кислотно-основные (протолиметрия) ОН^– + Н⁺ Н₂О

2. окислительно-восстановительные (редоксиметрия) Ox + e Red

3. комплексонометрические (комплексонометрия) А + В [AB]

4. осадительное титрование А + В АВ

3.Требования к реакциям, применяемым в титриметрии:

• Реакция должна быть необратимой, т.е. проходить практически до конца, К_р 1.

• Проходить в строго эквивалентных соотношениях.

• Точка стехиометричности должна легко фиксироваться.

• Отсутствие побочных реакций.

• Вспомогательные вещества (индикаторы), буферные смеси и т.д. не должны мешать основной реакции.

4. По спосбу отбора пробы для титрования различают

• Метод пипетирования – проба в жидком агрегатном состоянии отбирают пипеткой, титруют, расчет по

v_xc_x = v_т-тас_т-та

• Метод точной навески – пробу в любом агрегатном состоянии взвешивают на аналитических весах, растворяют, если это необходимо в подходящем растворителе и титруют, расчет ведут по формуле:

.

5 Способы титрования:

– прямой

– косвенный

• по избытку (по остатку)

• метод замещения

В ходе прямого титрования титрант непосредственно реагирует с веществом титруемого раствора.

В ходе косвенных методов титрант не взаимодействует непосредственно с титруемым веществом, т.к. невозможно либо зафиксировать точку стехиометричности, либо реакция протекает нестехиометрично, либо медленно, т.е. не выполняются требования к химическим реакциям.

По избытку (остаток) А + В_изб.  АВ + В_{изб.остаток}

В + Т  ВТ

Заместительное А + В  С

С + Т  СТ

n_a = n_c = n_т

6. Стандартные растворы – концентрация известна

1. По навеске стандартного вещества – в мерной колбе (первичный стандарт)

2. Из стандартного раствора с большей концентрацией (пипетка, мерная колба)

3. Титрование нестандартного раствора (стандартизовано)

4. Из фиксанала (первичный стандарт).

7.Фиксирование точки стехиометричности

• визуальное

• с помощью прибора (инструментальное)

Визуальное с помощью индикатора и безиндикаторное (индикаторное – если титрант, титруемый раствор, продукты реакции бесцветны); безиндикаторный – если одно из веществ окрашено.

Важно правильно выбрать индикатор. Существует много методов их выбора, наиболее надежен метод кривых титрования.

Кривая титрования – зависимость изменяющегося в ходе титрования функции от объема прилитого титранта или степени оттитрованности.

Для индикатора должен быть известен интервал перехода его окраски, то есть в каком интервале значения рН, Е, рМе, рАg он изменяет свою окраску.

Если интервал перехода окраски индикатора входит в величину скачка, то его можно применять для титрования в данном конкретном случае.

Скачок – резкое изменение функции вблизи точки стехиометричности. Величина скачка определяется необходимой точностью титрования, если точность 0,1% (обычно),то величина скачка от f=99.9 до 100,1;

если 1% до f=99 -101.

Скачок зависит от:

1. природы реагирующих веществ: К_i, Е, К_н, К_s;

2. концентрации;

3. температуры;

4. некоторых других факторов (ионная сила, растворитель и т.д.,комплексообразователь).