3 Монтаж оборудования и проведение опытно-промышленных испытаний производства исходных растворов для получения искусственного карналлита

Испытания солянокислой технологии производства исходных растворов для получения искусственного карналлита проведены на опытной базе ДГП «Казмеханобр». Установка включала: кислотостойкий реактор с подогревом и мешалкой; вакуумный нутч-фильтр; емкости для сбора и смешения растворов хлорида магния и сильвина; выпарной аппарат.

Асбестовые отходы (АО) предварительно дробили в щековой дробилке, а затем измельчали в шаровой мельнице.

Отходы титанового производства – отработанный расплав титановых хлораторов (ОРТХ) дробили в щековой дробилке.

3.1 Получение раствора хлорида магния из асбестовых отходов

Измельченные асбестовые отходы в количестве 20 кг с усредненным содержанием МgO 40,1% выщелачивали 18% соляной кислотой при отношении Т:Ж=1:3 (60 литров раствора), температуре 90^оС при постоянном перемешивании в течение 6 час, затем отделяли песковую фракцию (10,5 кг) и отправляли в отвал.

Для удаления примесных металлов раствор нейтрализовали с рН 1,3 до 8,0 каустическим магнезитом в количестве 3,8 кг. После фильтрации пульпы получено 54,6 л очищенного раствора хлорида магния с содержанием MgCl₂ 239,1 г/л. Сквозное извлечение магния в раствор составило 70,4%.

3.2 Получение раствора хлорида калия из ортх

ОРТХ в количестве 40 кгс содержанием KCl 26% растворяли в воде при отношении Т:Ж=1 :1,5 (60 л воды), комнатной температуре и постоянном перемешивании с получением пульпы плотностью 1,3 г/см³. Декантат с рН 1,08 и объемом 50 л сливали в отдельную емкость, песковую фракцию направляли в отвал. Для осаждения гидроксидов примесных металлов декантат нейтрализовали до рН 8,0 добавлением 5,8 кг каустического магнезита.

В полученную пульпу добавляли 0,1% полиакриламид (2 л) и подвергали отстою в баке-отстойнике. По окончанию отстаивания осветленную часть (V=48 л) сливали в бак- сборник, а сгущенную пульпу отправляли в отвал. Получено 48 л раствора с содержанием KCl 175,5 г/л. Сквозное извлечение в раствор KCl составило 95,1%.

3.3 Синтез карналлита из раствора хлорида магния, полученного из асбестовых отходов, и хлорида калия - из отработанных расплавов титановых хлораторов

Карналлит получали смешением 54,6 л очищенных растворов хлористого магния (239,1 г/л MgCl₂) и 48,0 л хлористого калия (175,5 г/л KCl) с последующей упаркой объединенного раствора и выделением основной части кристаллов кристаллизацией в процессе охлаждения и сушки.

В результате получено 35,6 кг шестиводного карналлита MgCl₂ ∙KCl∙6Н₂О с содержанием MgCl₂ 37,5% и KCl – 23,7%.

7.

А сбестовые отходы Титановые хлоридные отходы

Выщелачивание

Т:Ж=1:3

отработанный расплав хлоратора

HCI 18-20%

Выщелачивание

Т:Ж=1:1,5

90⁰C H₂О

пульпа

декантат

Фильтрация

Осадок в отвал

раствор

раствор

Нейтрализация

рН=7-8

МgO или

Mg(OH)₂

МgO или

Mg(OH)₂ CaCO₃·MgCO₃

НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ рН 8,0

0,1%ПАА

раствор

Сгущение,

Фильтрация

пульпа

Осадок в отвал

ФИЛЬТРАЦИЯ

Осадок

в отвал

Осадок в отвал

Раствор сильвина

к

Объединение растворов

MgCI₂ КCI

раствор

Упаривание и кристаллизация