3.7.2. Методики количественного химического анализа

Количественный химический анализ представляет собой весьма специфический вид измерений:

1. Отсутствие эталона единицы количества индивидуального вещества 1 моля;

2. Большинство применяемых методов анализа имеют скрытые систематические погрешности, зависящие от состава и свойств анализируемых объектов.

3. Сложность и многостадийность процедур анализа, выполнение многих процедур вручную (велика составляющая методической и субъективной погрешности) для перевода определяемого компонента (аналита) в аналитическую форму

4. Роль средства измерения при КХА играет МВИ в целом. Поэтому для передачи размера моля от стандартного образца чистого вещества к рабочей мере (СО сложного состава (матрица)) необходима образцовая МВИ, общая погрешность которой была бы мала по сравнению с требуемой погрешностью аттестации этого образца.

Для обеспечения качества таких измерений используются методы и приемы, не применяемые вовсе или применяемые крайне редко при других видах измерений.

Р 50.2.028-2003 ГСИ. Алгоритмы построения градуировочных харакитеристик СИ состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей). Оценивание погрешности (неопределенности) линейных градуировочных характеристик при использовании метода наименьших квадратов.

РМГ54-2002 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Характеристики градуировочные средств измерений состава и свойств веществ и материалов. Методики выполнения измерений с использованием стандартных образцов.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Общие положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике

РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки (=МИ 2336-2002)

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана результатов единичного анализа)

Точность анализа – степень близости результата анализа к истинному (принятому опорному) значению

Показатели качества методики анализа это показатели точности, правильности, прецизионности методики анализа – приписанные характеристики погрешности методики анализа и её составляющих

Правильность анализа – степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному (принятому опорному) значению

Прецизионность анализа - степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях

Повторяемость анализа - прецизионность анализа в условиях повторяемости

Воспроизводимость анализа - прецизионность анализа в условиях воспроизводимости

Нормативы контроля точности - Численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или не соответстующим установленным требованиям.

МВИ должна включать, согласно «ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению», следующие разделы,

- сущность метода измерений (контроля);

- требования к погрешности измерений (контроля);

- требования безопасности измерений (контроля);

- требования охраны окружающей среды при проведении измерений (контроля);

- требования к квалификации оператора;

- требования к условиям, при которых проводят измерения (контроль);

- требования к средствам измерений (контроля), аппаратуре, материалам, реактивам и растворам, а также вспомогательным устройствам;

- порядок подготовки к проведению измерений средств измерений (контроля);

- порядок подготовки к проведению измерений объекта измерений;

- порядок проведения измерений (контроля);

- правила обработки результатов измерений (контроля);

- правила оценки точности результатов измерений (контроля);

- правила оформления результатов измерений (контроля);