Азот в почве

1. В небольшую пробирку: 1 г почвы + 10 мл H₂SO₄ (конц) + несколько капель H₂O₂(30%).

2. Кипятить на песчаной бане (около 1 часа)

3. Охладить

4. Вылить в стакан с водой (50 мл)

5. Перемешать и дать отстояться

6. Перелить жидкость в мерную колбу на 100 мл и довести до метки водой

7. В пробирку:

5 мл жидкости

+ 5 мл 10% NaOH

+ 5 мл раствора сегнетовой соли (50 %)

+ 2 мл р-ра Несслера

8. Калориметрирование

Определение содержания подвижного фосфора

Метод основан на извлечении фосфора 0,2-молярным раствором НСl и последующем определении Р₂О₅ по интенсивности голубой окраски. Фосфаты почвы реагируют с молибденовокислым аммонием (Мо0₂.НМоОз)₂.НзР0₄.4Н₂0. От концентрации комплексного соединения, зависимой от количества фосфатов в почве, зависит и интенсивность голубой окраски раствора после обработки его оловянной палочкой, следовательно, по интенсивности окраски можно судить о количестве Р₂О₅ в почве. Для определения пользуются набором А. Т. Кирсанова, в котором имеются цветная шкала, реактивы и оборудование, необходимые для анализа.

Оборудование: технохимические весы, разновесы, пробирки, штатив для пробирок, мерный цилиндр, воронка, коническая колба на 250 мл, колба на 100 мл, пипетка на 5 мл., пипетка на 10 мл, стеклянная палочка, фильтровальная бумага, стеклянную банка емкостью 100 мл, пробирки образцовой шкалы А.Т. Кирсанова.

Реактивы:

а) раствор НС1 (с=0, 2 моль/л);

б) обеззоленные фильтры. При ответственных анализах проводят их проверку на содержание фосфора, промывая 0.2-н раствором НС1 меткие кусочки фильтровальной бумаги, а затем прибавляя к кислоте реактив Б и обрабатывая оловянной палочкой. Если окраска получается голубая, соответствующая определенной пробирке шкалы, то число мг вычитается из результатов почвенных проб. Лучше, если фильтровальная бумага не будет содержать фосфора;

в) оловянная палочка (ее можно приготовить, заливая расплавленное олово в стеклянную трубку);

г) раствор молибденовокислого аммония. Продажная соль перекристаллизовывается, для чего ее 250-300 г растворяют при температуре 50-60°С в 500 мл дистиллированной воды. К раствору прибавляют водный аммиак до устойчивого запаха. Горячий раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования в стакан-кристаллизатор, помещенный в холодную смесь. Фильтрат оставляют в покое на несколько дней. Выпавшие кристаллы соли отделяют от маточной жидкости на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе между двумя листами фильтровальной бумаги.

Приготовление реактива А: на технических весах отвешивают 50 г перекристаллизованного (NH₄)₆Mo₇0₂₄ и растворяют в 500 мл воды при 50-60 градусах. Когда соль растворится, горячий раствор фильтруют и охлаждают. К 100 мл этого раствора добавляют небольшими порциями и при перемешивании 200 мл х. ч. НС1 (плотность 1,18-1.19). Затем к раствору приливают 100 мл дистиллированной воды. Получают реактив А, который долгое время может храниться в темной склянке с притертой пробкой

Приготовление реактива Б: из реактива А готовят реактив Б, который используется при анализе. Для этого берется один объем реактива А, и к нему добавляется четыре объема дистиллированной воды. Реактив хранится в темной склянке.

Если реактивы А и Б приобретают голубую окраску, то для анализа они не годятся.

Ход анализа :

1. Отвесить на технических весах 5 г воздушносухой почвы, поместить в стеклянную банку емкостью 100 мл.

2. Прилить туда же 25 мл 2,0 н (2,0 моль/л) р-ра HCI, взболтать содержимое в течение 1 мин. и оставить в покое на 15 мин.

3. После отстаивания отфильтровать через складчатые фильтры в конические колбочки или большие пробирки.

4. Отбросить первые 3-4 мл фильтрата и полностью отфильтровать вытяжку.

5. Отмерить 5 мл фильтрата в пробирку и прилить к нему 5 мл реактива Б.

6. Опустить в пробирку оловянную палочку, непрерывно помешивать ею жидкость в течение 5-30 сек. до появления постоянной по интенсивности голубой окраски. Оловянную палочку каждый раз обмывают и обтирают фильтровальной бумагой, периодически счищая налет наждачной бумагой.

7. Сравнить окраску испытуемого раствора с окраской раствора образцовой шкалы. Сравнение проводится на матовом стекле или листе белой бумаги. Пробирка с испытуемым раствором помещается между соседними пробирками образцовой шкалы А. Т. Кирсанова. Номер пробирки образцовой шкалы, с которой совпал цвет испытуемого раствора, записывается, и содержание Р2О5 в мг на 1 кг почвы находится по таблице 46. Если окраска точно не подходит, берут 1/4, 1/2, 3/4 массы из соседней пробирки и приплюсовывают к основной.

8. Записать полученные результаты.

Примечание. Если интенсивность окраски испытуемого раствора сильнее, чем окраска последней пробирки шкалы, проводится разбавление по схеме:

1) 1 мл вытяжки + 4 мл 0,2-молярного раствора НС1 + 5 мл реактива Б (разбавление в 5 раз)

2) 0,5 мл вытяжки + 4,5 мл 0,2-молярного раствора НС1 + 5 мл реактива Б (разбавление в 10 раз).

Таблица. Образцовая шкала содержания фосфора.

№ пробирки образцовой шкалы	мг Р205 на 1000 г почвы
1	1
2	25
3	50
4	75
5	100
6	150
7	200
8	250