Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
токсика.docx
Скачиваний:
15
Добавлен:
26.09.2019
Размер:
104.98 Кб
Скачать

44.Пробоподготовка при определении летучих веществ в биологических объектах являются:

Анализ равновесной парогазовой фазы:пробу помещают в ст.фл.+безв. натрия сульфат(для удаления паров воды) фосфорно-вольфрамовую или трихлоруксосную к-ту(осажд.белков)Затем флакон плотно ук.пробкой с фиксатором(повыш.давл) и нагр на вод.бане при темп. на 5-10С выше темпер. кип выд.в-ва.После пробку прокал. И отбир проб. шприцем и вводят в испаритель хроматографа .Метод:универсален,экспрессивен,прост

Твердофазная микроэкстракция.Суть:происходит адсорбция лет. компонента раствора на сорбц. волокне,напыленным на штоке газохр. шприца. Волокно:силиконы,полиэтиленгликоли. Особенности метода:высокая степень концентрации целевых комп. пробы,более высокая степень очистки пробы.

Динамическая газовая экстракция:через пробу продувают газ-носитель,который уносит летучие в-ва из ж.фазы.Эти компаненты концентрируются 2 методами:на сорбентах,а также при использовании устройства криогенной фокусировки-охлаждение зоны ввода пробы в колонку при темп. жидкого азота.Метод использьзуется чаще всего при анализе микрокомпанентов

  1. Изолирование минеральных кислот, щелочей и солей из биоматериала.

Исследуемый объект(рвотные массы, остатки пищи, части одежды, печень) заливают небольшим кол-вом воды, перемешивают до густой кашицы и через 1-2 часа фильтруют. Для отделения белковых в-в фильтрат подвергают диализу, который проводят по 2-3 раза по 4-6 часов. Объединённые диализаты выпаривают на водяной бане до 5-10 мл и исследуют. Предварительно определяют рН диализата.

46. Особенности хим-токс анализа кислот

Серная:

-конц.серная способна обогливать УВ

-перегонка свободной серной кислоты проводится в обычном перегонном аппарате.Анализ.раствор помещ.в колбу+медные опилки,нагревают.В приемнике находится раствор иода в иодиде К. Если обесцвечивается раствор иода,его добавляют до тех пор пока раствор иода перестанет обесцвечиваться.

2H2SO4+Cu=CuSO4+H2SO3+H2O

H2SO3=H2O+SO2

SO2+I2+2H2O=HI+H2SO4

Приемник отделяют,раствор подкисляют развед.соляной кислотой и нагревают до удаления йода.Затем+1)хлорид бария(осадок сульфата бария-свободная серная кислота есть)2)ацетат свинца-осадок белый сульфата свинца.3) родизонат натрия с хлоридом бария дает красное окрашивание. При+дистиллята,содерж. Сульфат-ион,происходит обесцвечивание.

Азотная:

-окрашивание белков в желтый цвет,если+аммиак,то появляется оранжевая окраска.

-С дифениламином (ДФА) в конц.серной кислоте-синий раствор.

-перегонка (в колбу +медные опилки)Медь восстанавливает азотную кислоту до монооксида азота,кот с кислородом дает NO2(оранжевые пары)Он же растворяется в воде с образованием HNO3 и HNO2.

3Cu+2HNO3=3CuO+2NO+H2O

2NO+O2=2NO2

2NO2+H2O=HNO2+HNO3

-с бруцином в конц.серной кислоте-красная окраска.Реакции с ДФА и бруцином мешает HNO2-ее удаляют с помощью мочевины,сульфаминовой кислоты.

HOSO2NH2+HNO2=N2+H2SO4+H2O

Хлороводородная:

-диализат исследуют с нитратом серебра.Если реакция +,то HClотгоняют из дистиллята(свободная кислота отгоняется,а соли-нет).Она отгоняется и когда отравление произошло от серной кислоты(она образует с хлоридами HCl) Поэтому сначала определяют серную кислоту в диализате.

Реакции на HCl:1) с AgNO3=AgCl 2) с хлоратом калия при нагревании выделяется Cl2