5. Текучість полімерів, методи визначення.

Текучість характеризує здатність полімерів до в’язкої течії при впливу зовнішніх зусиль і чисельно дорівнює зворотній величині в'язкості 1/η. Найбільш повна кількісна оцінка текучості може бути дана з використанням реологічних характеристик. Однак застосовуються й інші показники, наприклад, текучість по Рашигу чи показник текучості розплаву. При цьому перший з них служить для оцінки властивостей термореактивних прес-матеріалів, а другий – термопластичних полімерів.

Про текучість термопластичних полімерних матеріалів судять по показнику текучості розплаву (індексу розплаву), вимірюваному методом капілярної віскозиметрії при строго визначених умовах. За показник текучості розплаву приймається маса полімеру, видавлена протягом 10хв через стандартне сопло під тиском відповідного вантажу і при заданій температурі.

Для виміру показника текучості розплаву застосовується вантажний капілярний віскозиметр, конструкція якого показана на рис. 9.1. Основним вузлом приладу є вимірювальна камера, що складається з обойми 9 і змінного циліндра 10, в отвір якого знизу вставляється капіляр 12, що закріплюється стопорною планкою. Планка при русі рукоятки 14 переміщається ексцентриком 13. На поверхні обойми 9 під нагрівачем 20 для виміру температури встановлений термометр опору 11. Вимірювальна камера закріплена на кронштейні 17 і теплоізольована від нього втулкою 18.

Навантажувальний пристрій складається зі штока 7 з набором вантажів 6. Шток перед дослідом фіксується на підйомному гвинті 22 стопорними кульками 5, затискною втулкою 3 і рухливою гільзою 4. При підйомі гільзи 4 кульки проходять у пази і звільняють від затиску сферичний хвостовик штока 7. Підйом штока й опускання його може здійснюватися механічно. При обертанні штурвала 2, закріпленого в кронштейні 1, переміщається гвинт 22 і шток 7. Всі вузли приладу змонтовані на стійці 19, закріпленій на плиті 15.

Рис. 9.1. Прилад для виміру показника текучості розплаву:

1 – кронштейн; 2 – штурвал; 3 – затискна втулка; 4 – рухлива гільза; 5 – кулька; 6 – вантаж; 7 – шток; 8 – лійка; 9 – обойма; 10 – циліндр; 11 – термометр опору; 12 – капіляр; 13 – ексцентрик; 14 – рукоятка; 15 – плита; 16 – дзеркало; 17 – кронштейн; 18 – теплоізоляційна втулка; 19 – стійка; 20 – електронагрівач; 21 – годинний індикатор; 22 – гвинт.

Спостерігають за розплавом, що випливає, за допомогою дзеркала 16, а розплав зрізується торцевим ножем. Для визначення об’єму полімеру, що видавлюється, є годинний індикатор 21.

Показник текучості розплаву визначають у такий спосіб. На регуляторі встановлюють задану температуру і нагрівають прилад. Рукояткою 14 висувають стопорну планку і зверху в отвір циліндра 10 опускають капіляр необхідного розміру, обраний в залежності від досліджуваного полімеру. Для контролю за температурою усередину циліндра 10 вставляють ртутний термометр. Після нагрівання приладу ртутний термометр виймають, а в циліндр невеликими порціями (1–1,5см³) завантажують полімер, ущільнюючи кожну порцію до утворення однорідної маси розплаву. Камеру циліндра заповнюють приблизно на 1/4 її глибини, після чого шток 7 звільняють із затиску й опускають в отвір циліндра 10.

Розплав витримують протягом 10–15хв для встановлення рівномірної температури, а потім на шток 7 встановлюють стандартний вантаж і видавлюють розплав. Через визначені проміжки часу видавлюваний розплав зрізується з капіляра (сопла) ножем і зважується. Показник текучості розплаву і (в г/10хв) розраховують по формулі:

і=10 Q/t (9.1)

де Q – маса полімеру, г; t – час видавлювання, хв.

Показник текучості розплаву є порівняльною характеристикою, однак він широко використовується на практиці. За значенням показника текучості розплаву проводиться попередній вибір методу переробки полімерів. Так, екструзією можна переробляти полімери з показником текучості розплаву 0,3–1,2 г/10хв, литтям під тиском – 1,2–3 г/10хв, а для нанесення покрить придатні полімери з і ≥≥ 7 г/10хв. Звичайно, ці значення трохи умовні, тому що підбором температури розплаву в'язкість можна змінювати в досить широкому інтервалі, що дозволяє високов'язкі полімери переробляти литтям під тиском, а низьков’язкі – екструзією.

Відомо, що показник текучості розплаву залежить від будови полімеру, зокрема від молекулярної маси:

і = ехр(С - М_п/В)

де М_п – середньочисельна молекулярна маса; С, В – постійні.

Для використання в розрахунках технологічних параметрів показник текучості розплаву доцільно представити у виді реологічних характеристик. Оскільки показник текучості розплаву кількісно виражає витрата розплаву, то, використовуючи рівняння можна визначити швидкість зсуву:

(9.2)

де ρ - густина розплаву при температурі виміру показника текучості; R - радіус капіляра (сопла).

Для визначення напруги зсуву τ_і (у Мпа) застосовуємо рівняння:

(9.3)

де G – маса стандартного вантажу; R – радіус штока приладу; l – довжина сопла; m – вхідний поправочний коефіцієнт.

Знайдені характеристики являють собою координати однієї точки на реологічній кривій течії. Тому практичне застосування знаходять значення, отримані для полімерів з різними показниками текучості розплаву і представлені у виді відповідної номограми. Таким чином, значення показника текучості розплаву дозволяє одержати першу інформацію про реологічні властивості розплаву й оцінити здатність полімерів до в’язкої течії.

Текучість термореактивних прес-матеріалів

Текучість термореактивних прес-матеріалів по методу Рашига визначається на знімній прес-формі, розміри якої й умови пресування повинні відповідати стандартним.

Прес-форма складається з обойми 1 (рис. 9.2), у яку вставляють два вкладиші 2, що з'єднуються штифтами 5 і утворюючих завантажувальну камеру і вимірювальний канал. Тиск у камері створюється пуансоном 3. Корпус (обойма) прес-форми обігрівається електронагрівачами 4. Вимірювальний канал має овальний переріз (переріз А-А), розміри якого зменшуються по ходу руху нагрітого прес-матеріалу.

Рис. 9.2. Прес-форма для виміру текучості по Рашигу:

1–- обойма; 2–- вкладиш; 3 – пуансон; 4–- нагрівач; 5–- штифти.

Для визначення текучості наважку матеріалу у виді порошку або таблетки поміщають у завантажувальну камеру прес-форми, що попередньо нагрівають до температури досліду. Потім опускають пуансон і протягом 20с створюється питомий тиск у камері 30±2,5Мпа. Час витримки прес-матеріалу під тиском складає 180 с. Протягом цього часу прес-матеріал, що знаходиться у в’язкотекучому стані, тече по вимірювальному каналу, заповнюючи його на відповідну довжину. Після закінчення витримки знімають тиск і розбирають прес-форму, відокремлюючи вкладиші 2 один від одного. За текучість по Рашигу приймають величину, рівну довжині (у мм) відпресованого стержня від основи завантажувальної камери до його щільної частини.

Текучість, знайдена по методу Рашига, є відносною величиною, оскільки її не можна перерахувати у відомі реологічні характеристики. При цьому значення текучості (довжина відпресованого стержня) залежить від швидкості твердіння прес-матеріалу. Так, якщо матеріал має гарну текучість (малу в'язкість), але здатний швидко твердіти і переходити у твердий стан, то довжина відпресованого стержня буде невеликою. Це пояснюється тим, що матеріал тече дуже малий час, тобто твердіє раніш, ніж закінчується час досліду. І навпаки: якщо прес-матеріал має велику в'язкість, але малу швидкістю твердіння, то текучість по Рашигу в нього може виявитися високою, тому що він тече протягом усього часу витримки (180с).