Контроль правильности
Контроль правильности осуществляется одновременно с контролем промежуточной прецизионности, т.е. в начале и конце месяца. Контроль правильности осуществляют путем измерения контрольного образца почвы из комплекта спектрометра и сравнения среднего результата повторных измерений (после проверки на соответсвие пределу повторяемости) с аттестованным значением массовой доли химического элемента.
Правильность измерения признают удовлетворительной, если:
(11.2)
где
- среднее значение массовой доли j-того
элемента из двух повторных измерений
контрольного образца в условиях
повторяемости, мг/кг;
j – аттестованное значение массовой доли j-того элемента в контрольном образце, мг/кг;
CDj – критическая разность, мг/кг.
Результаты контроля заносят в журнал контроля качества измерений по рекомендуемой форме таблица А.1, приведенной в приложении А. Для удобства ведения расчетов и записей допускается использовать программу MS Excell.
Приложение а
(обязательное)
Журнал регистрации контроля качества измерений
Таблица А.1 – Форма журнала контроля качества измерений (левая сторона разворота журнала) с примером заполнения
Дата |
Химичес-кий элемент |
Аттесто-ванное значение, мкг |
Начало месяца |
Предел повторяе-мости (n=2) r, мкг |
Критичес-кая разность (n=3) CR0,95, мкг |
||||
1, |
2, |
3, |
Размах |
Среднее, |
|||||
мкг |
мкг |
мкг |
мкг |
мкг |
|||||
04.02.2011 |
К |
690,3 |
720 |
723 |
|
3 |
722 |
78 |
92 |
28.02.2011 |
Cr |
14,6 |
14,2 |
15,3 |
|
1 |
15 |
3 |
4 |
|
Co |
0,71 |
0,65 |
0,70 |
|
0,05 |
0,68 |
0,09 |
0,11 |
|
Cu |
13,5 |
13,10 |
12,90 |
|
0,2 |
13,00 |
2 |
2 |
|
Zn |
13,98 |
14,1 |
14,5 |
|
0,4 |
14 |
0,5 |
0,6 |
|
Sr |
18,2 |
18,70 |
18,50 |
|
0,2 |
18,6 |
1,1 |
1,3 |
|
Cd |
5,192 |
5,30 |
5,46 |
|
0,2 |
5,38 |
0,5 |
0,6 |
|
Ba |
24,8 |
24,70 |
23,90 |
|
0,8 |
24,30 |
6 |
7 |
|
Pb |
9,85 |
9,6 |
8,9 |
|
0,7 |
9,3 |
0,8 |
0,9 |
04.03.2011 |
К |
690,3 |
|
|
|
|
|
78 |
92 |
31.03.2011 |
Cr |
14,6 |
|
|
|
|
|
3 |
4 |
|
Co |
0,71 |
|
|
|
|
|
0,09 |
0,11 |
|
Cu |
13,5 |
|
|
|
|
|
2 |
2 |
|
Zn |
13,98 |
|
|
|
|
|
0,5 |
0,6 |
|
Sr |
18,2 |
|
|
|
|
|
1,1 |
1,3 |
|
Cd |
5,192 |
|
|
|
|
|
0,5 |
0,6 |
|
Ba |
24,8 |
|
|
|
|
|
6 |
7 |
|
Pb |
9,85 |
|
|
|
|
|
0,8 |
0,9 |
01.04.2011 |
К |
690,3 |
|
|
|
|
|
78 |
92 |
30.04.2011 |
Cr |
14,6 |
|
|
|
|
|
3 |
4 |
|
Co |
0,71 |
|
|
|
|
|
0,09 |
0,11 |
|
Cu |
13,5 |
|
|
|
|
|
2 |
2 |
|
Zn |
13,98 |
|
|
|
|
|
0,5 |
0,6 |
|
Sr |
18,2 |
|
|
|
|
|
1,1 |
1,3 |
|
Cd |
5,192 |
|
|
|
|
|
0,5 |
0,6 |
|
Ba |
24,8 |
|
|
|
|
|
6 |
7 |
|
Pb |
9,85 |
|
|
|
|
|
0,8 |
0,9 |
Продолжение таблицы А.1
Таблица А.1 – Форма журнала контроля качества измерений (правая сторона разворота журнала)
Конец месяца |
Размах средних начала и конца месяца, мкг |
Предел промежуточной прецизионности SI(T), мкг |
Правильность, мг/кг |
||||||
1, |
2, |
3, |
Размах |
Среднее, |
начало |
конец |
CDj |
||
мкг |
мкг |
мкг |
мкг |
мкг |
месяца |
месяца |
мкг |
||
698 |
690 |
|
8 |
694 |
28 |
113 |
31 |
4 |
69 |
12,8 |
13,1 |
|
0 |
13 |
2 |
5 |
0 |
-2 |
3 |
0,73 |
0,75 |
|
0,02 |
0,74 |
0,06 |
0,13 |
-0,03 |
0,03 |
0,08 |
13,80 |
13,40 |
|
0,4 |
13,60 |
0,6 |
2,0 |
-0,5 |
0,1 |
1,0 |
13,9 |
14,3 |
|
0,4 |
14 |
0,2 |
0,7 |
0,3 |
0,1 |
0,4 |
18,20 |
18,40 |
|
0,2 |
18,3 |
0,3 |
1,6 |
0,4 |
0,1 |
1,0 |
5,41 |
5,18 |
|
0,2 |
5,29 |
0,1 |
0,7 |
0,2 |
0,1 |
0,40 |
25,90 |
26,10 |
|
0,2 |
26,00 |
1,7 |
9,0 |
-0,5 |
1,2 |
5,00 |
9,7 |
9,2 |
|
0,5 |
9,5 |
0,2 |
1,1 |
-0,6 |
-0,4 |
0,7 |
|
|
|
|
|
|
113 |
|
|
69 |
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
0,13 |
|
|
0,08 |
|
|
|
|
|
|
2,0 |
|
|
1,0 |
|
|
|
|
|
|
0,7 |
|
|
0,4 |
|
|
|
|
|
|
1,6 |
|
|
1,0 |
|
|
|
|
|
|
0,7 |
|
|
0,40 |
|
|
|
|
|
|
9,0 |
|
|
5,00 |
|
|
|
|
|
|
1,1 |
|
|
0,7 |
|
|
|
|
|
|
113 |
|
|
69 |
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
0,13 |
|
|
0,08 |
|
|
|
|
|
|
2,0 |
|
|
1,0 |
|
|
|
|
|
|
0,7 |
|
|
0,4 |
|
|
|
|
|
|
1,6 |
|
|
1,0 |
|
|
|
|
|
|
0,7 |
|
|
0,40 |
|
|
|
|
|
|
9,0 |
|
|
5,00 |
|
|
|
|
|
|
1,1 |
|
|
0,7 |