8 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы:

• проводят отбор проб образцов почвы и донных отложений;

• подготавливают пробы к измерениям;

• подготавливают к работе спектрометр энергий рентгеновского излучения СЕР-01.

8.1 Отбор проб

Для отбора, хранения и транспортировки проб почвы и донных отложений используют плотно закрывающиеся, чистые инертные контейнеры, препятствующие внешнему загрязнению отобранных образцов.

После отбора проб оформляется акт отбора (в соответствии с приложением Б) и этикетка для контейнера, на которой обозначены вид пробы, дата отбора, наименование пробы согласно протоколу. Этикетку прикрепляют к контейнеру с пробой с помощью прозрачной липкой ленты.

Отобранные и помещенные в контейнер пробы должны храниться так, чтобы не изменить измеряемые величины массовой доли химических элементов, то есть в условиях, обеспечивающих достаточную защиту от повреждения и нарушения герметичности используемого контейнера.

Время хранения проб до момента выполнения измерений не ограничено.

В общем случае методы отбора проб, количество и масса отбираемых и формируемых проб специфичны для каждого конкретного исследования и определяются его целями.

Количество и масса отбираемых единиц (образцов, точечных проб) должны быть достаточными для формирования объединенной и выделения из нее средней пробы. Величина (масса) средней пробы должна быть достаточна для выделения из нее контрольной и лабораторной проб.

Величина (масса) лабораторной и контрольной проб должна быть достаточной для выполнения в лаборатории необходимого вида исследований данного образца.

Точная масса навески, необходимая для выполнения измерений массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония в почве и донных отложениях установлена в количестве 0,1 г.

8.2 Подготовка проб к измерениям

Отобранные образцы высушивают в электропечи низкотемпературной лабораторной при температуре 40 °С. Высушенные образцы тщательно измельчают в лабораторной мельнице.

Из измельченного количества почвы или донных отложений на весах формируют навеску 0,1000 г ± 0,0001 г.

Указанную навеску спрессовывают в таблетку диаметром 10 мм при помощи гидравлического пресса из комплекта спектрометра.

8.3 Подготовка спектрометра энергий рентгеновского излучения сер-01 к работе

Подготовка спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-01 к работе проводится в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра (далее – РЭ), часть 1, ААЕС 412131.001РЭ1.

Перед включением спектрометра необходимо:

• провести его внешний осмотр на отсутствие механических повреждений, наличие питающей сети 220 В и исправность заземления;

• убедиться в наличии и правильности межблочных соединений спектрометра.

Включить спектрометр. Включить компьютер. Загрузить для выполнения управляющую программу спектрометра “Elvatech MCA Software”. Измерения можно начать через 30 минут (время установления рабочего режима) после включения.

Перед измерениями необходимо:

• выполнить проверку функционирования защитной блокировки генератора рентгеновского излучения в соответствии с п. 3.2 РЭ, часть 1, ААЕС 412131.001РЭ1;

• убедиться в том, что защитная пленка входного окна детектора не повреждена и не загрязнена;

• выполнить проверку энергетической калибровки спектрометра с помощью контрольного образца известного элементного состава (стандартный образец почвы ГСЗУ 41-009-2000 (ГРБ) из комплекта спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР – 01) в соответствии с п. 3.3 РЭ, часть 1, ААЕС 412131.001РЭ1;

• установить анализируемый образец в измерительную камеру на входное окно детектора;

• плотно закрыть крышку измерительной камеры после установки исследуемого образца;

• указать набор элементов, массовую долю которых предполагается определить, в таблице элементов программы “Elvatech MCA Software”;

• установить в меню “Настройка” программы “Elvatech MCA Software” режим набора “По реальному времени”, время измерения не менее 300 с.

Режим работы “Измерение” подробно описан в РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2.