9 Выполнение измерений

Процедура измерения в общем случае состоит из двух этапов:

• измерение рабочего фонового спектра;

• измерение массовой доли химических элементов в пробах образцов почвы и донных отложений.

9.1 Измерение фона

Измерение рабочих фоновых спектров осуществляется согласно РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2 в режиме работы “Измерение”.

9.2 Выполнение измерений массовой доли химических элементов в пробах

Измерение массовой доли химических элементов в пробах выполняют в соответствии с подразделами 2.1 – 2.2 РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2. Время измерения массовой доли не менее 300 с. Для каждой пробы проводят 2 измерения интенсивности характеристического излучения и пика обратного рассеивания в условиях повторяемости. Результаты измерения сохраняют. Спектрограммы обрабатывают в соответствии с подразделом 2.3 РЭ, часть 2, ААЕС 412131.001РЭ2. Все операции расчетов при измерениях проводятся в автоматическом режиме.

Результаты измерений массовой доли химических элементов в пробах _ij и их статистические погрешности выводятся в цифровом виде на дисплее компьютера.

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Проверка приемлемости результатов измерений

10.1.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят путём сравнения абсолютного расхождения между результатами 2-х последовательных измерений одной и той же пробы в соответствии с требованиями настоящей МВИ по формуле:

|_1j - _2j|  r_j, (10.1)

где _1j и _2j – результат первого и второго измерений j-ого химического элемента, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

r_j = 2,8∙_rj – предел повторяемости для j-ого химического элемента при доверительной вероятности 0,95 и числе измерений равном двум,

где _rj – стандартное отклонение повторяемости, значение которого для каждого химического элемента (компонента) представлено в виде функциональной зависимости в таблице 1.

10.1.2 Если абсолютное расхождение между полученными результатами двух измерений не превышает предела повторяемости, оба результата измерений признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата указывают среднее арифметическое значение результатов двух измерений.

10.1.3 Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости (r), то необходимо выполнить еще одно измерение и проверить условие:

|_{max j} - _{min j}|  CR_0,95 (3), (10.2)

где _{max j} и _{min j} - максимальное и минимальное значения из трех результатов измерений;

CR_0,95 (3) = 3,3·_rj, - критический размах при доверительной вероятности 0,95 и числе измерений равном трем,

где _rj – стандартное отклонение повторяемости, значение которого для каждого химического элемента (компонента) представлены в виде функциональной зависимости в таблице 1.

10.1.4 Если расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений не превышает критического размаха, то в качестве окончательного результата указывают среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

10.1.5 Если расхождение между максимальным и минимальным результатами трех измерений больше критического размаха для n=3, необходимо выяснить и устранить причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Результаты измерений массовой доли химических элементов в образцах представляют в виде:

(10.3)

где - массовая доля химического элемента j, мг/кг;

_j – граница погрешности результатов измерений массовой доли химического элемента j, мг/кг.

Численные значения результата измерения и погрешности  представляют так, чтобы они оканчивались цифрами одного порядка.