Взвешивать на одних и тех же аналитических весах!

Если проводилось несколько параллельных определений, оценка достоверности среднего проводится с использованием методов математической статистики.

Экспериментальные данные рекомендуется заносить в таблицу:

Результаты взвешиваний		1 проба	2 проба
Масса бюкса с веществом (отметить номер бюкса)
Масса пустого бюкса
Масса навески
Масса тигля с веществом (прокаливание)	1
	2
	3
Масса пустого тигля (прокаливание)	1
	2
	3
Масса осадка

Гравиметрическое определение железа

Определение железа можно проводить, осаждая его при малом пересыщении раствора (классический метод) и при большом пересыщении (метод Тананаева). В обоих случаях предварительно необходимо провести окисление Fe (II) в F(III), так как Fe (III) дает менее растворимую осаждаемую форму и более устойчивую гравиметрическую форму. Железо (III) осаждают в виде водного гидроксида, смещая протолитические реакции вправо раствором аммиака:

[Fe(H₂O)₆]³⁺ + Н₂О  [Fe(OH)(H₂O)₅ ]²⁺ +H₃O⁺;

[Fe(OH)(H₂O)₅]²⁺ +H₂O  [Fe(OH)₂(H₂O)₄]⁺+ H₃O⁺;

[Fe(OH)₂(H₂O)₄]⁺ + H₂O  [Fe(OH)₃(H₂O)₃] + H₃O⁺.

При прокаливании [Fe(OH)₃(Н₂О)₃] теряет воду и превращается в оксид Fe₂O_3. Прокаливание при более высоких температурах может привести к ошибкам за счет реакции:

6Fe₂O₃  4Fe₃O₄ +O₂

Растворимость Fe(ОН)₃ очень мала (ПР = 3,2 10^{-- 38} ), поэтому он количественно осаждается даже из слабокислых растворов. Малая растворимость приводит к тому, что относительное пересыщение раствора во время осаждения очень велико, поэтому выделяющийся осадок аморфен и имеет большую поверхность. Для лучшей коагуляции осадка осаждение проводят при нагревании в присутствии электролита (солей аммония). Осадок нелегко пептизируется, поэтому его можно промывать горячей водой, но если промывание продолжается долго, лучше использовать горячий 2% NH₄NО_3.

Определение железа из разбавленных растворов

Железо (III) осаждают из разбавленного нагретого подкисленного раствора, вводя по каплям при помешивании раствор аммиака до явного запаха.

Осадитель –водный раствор аммиака;

Осаждаемая форма – Fe(OH)₃;

Гравиметрическая форма –Fe₂O₃ .

Реагенты

HCI, конц., пл. 1,19;

HNO₃ ,конц. пл.1,40;

NH₃ ,10% раствор;

NH₄ NO₃ ,2% раствор;

AgNO₃ ,1% раствор;

Методика определения

К исследуемому раствору (до разбавления) добавляют 5 мл конц. НС1 и 1,5-2,0 мл конц. HNO₃, раствор закрывают частовым стеклом и аккуратно нагревают в течение 3-5 мин. О полноте окисления свидетельствует устойчивая желтая окраска (иногда раствор на некоторое время темнеет вследствие образования непрочного соединения FeCI₂NO). Затем в стакан добавляют до 150 мл дистиллированной воды, ополаскивают над стаканом часовое стекло, нагревают почти до кипения и проводят осаждение, добавляя по каплям при постоянном перемешивании водный раствор аммиака. По окончании осаждения раствор должен пахнуть аммиаком. Дают осадку собраться на дне стакана ( 10 мин.),а затем проводят фильтрование методом декантации через фильтр красная или белая лента. Промытый 3- раза осадок методом декантации 2% раствором нитрата аммония переносят на фильтр. При промывании делают пробу на С1^- ион (допустима лишь слабая опалесценция). Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф, подсушивают осадок слегка и помещают фильтр с осадком в тигель, доведенный до постоянной массы. Озоляют фильтр и прокаливают до постоянной массы. Результаты эксперимента заносят в таблицу, приведенную в предыдущей работе. Содержание железа выражают в г.