2.Приготовление растворов вторичных стандартов.

Растворы вторичных стандартов готовятся примерно нужной концентрации. Точная концентрация таких растворов устанавливается путем их стандартизации титрованием по стандартным веществам методом отдельных навесок или по стандартным растворам методом пипетирования.

а/ Приготовление растворов кислот и щелочей путем разбавления концентрированных.

Наиболее часто в титриметрии используют 0,1С(f) растворы кислот и щелочей. Для приготовления раствора гидроксида натрия, не содержащего карбонаты, исполь зуют малую растворимость их в концентрированных растворах. Заранее готовят примерно 50% водный раствор щелочи, после осаждения карбонатов часть жи дкости над осадком декантируют, отбирают нужный объем и разбавляют до необходимой концентрации дистиллятом, предварительно прокипяченным для удаления СО₂ и охлажденным.

М е т о д и к а п р и г о т о в л е н и я.

1. Измерить ареометром плотность концентрированного раствора кислоты или щелочи.

2. Используя справочную литературу, найти отвечающую этой плотности концентрацию (массовую долю, молярность).

3. По правилу эквивалентности

С(f) ₁V₁ = C(f)₂ V₂

рассчитать объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления раствора заданной концентрации и объема.

4. Отмерить с помощью мензурки или пипетки с грушей рассчитанный объем в мерную колбу с водой (половина объема колбы), растворить при охлаждении и довести до метки.

Соблюдать правила разбавления серной кислоты!

б/ Приготовление растворов из фиксаналов или стандарт-титров.

Ф и к с а н а л – это запаянное в стеклянную ампулу, точно отвешенное количество твердого вещества или точно измеренный объем раствора, необходимый для приготовления 1,0 л раствора заданной концентрации, чаще всего 0,1н.

М е т о д и к а п р и г о т о в л е н и я.

Тщательно вымыть мерную колбу на 1,0 л. Вставить в горло чистую воронку с бойком. Об острие бойка разбить тонкое дно предварительно вымытой ампулы. Сверху ампулу пробить другим бойком в виде заостренной палочки и через образовавшееся отверстие тщательно ополоснуть внутреннюю часть ампулы водой из промывалки. Промыть воронку, бойки, убрать их и довести объем после полного растворения вещества до метки дистиллированной водой. Закрыть пробкой, перемешать. Для точных анализов необходимо полученные растворы стандартизовать, используя соответствующий метод титрования.

Вопросы и типовые задачи по теме «Введение в титриметрический анализ»

1. Классификация методов титриметрического анализа. Требования к реакциям.

2. Основные понятия титриметрии: титрование, титрант, кривые титрования, скачок титрования, точка эквивалентности и конечная точка титрования. Способы фиксирования конечной точки титрования.

3. Требования к стандартным веществам. Первичные и вторичные стандартные растворы.

4. Способы выражения концентрации растворов:молярная(С),молярная концентрация эквивалента (С (f=1|n)) или нормальность (Н), титр (Т), массовая доля (). Формулы, связывающие данные виды концентраций. Расчет результатов титрования.

5. Способы приготовления титрованных растворов.

6. Виды титриметрических определений: прямое и обратное титрование, заместительное титрование. Метод пипетирования и метод отдельных навесок. 7.Характеристика мерной посуды. Правила обращения с мерной колбой, бюреткой, пипеткой.

8.Чему равны нормальность и титр раствора азотной кислоты , если на титрование

20,00 мл его израсходовано15мл 0,1200 Н раствора гидроксида натрия?

9.Чему равны нормальность и титр раствора гидроксида калия, если 26,50мл его израсходовано на титрование навески 0,1260г х.ч. щавелевой кислоты?

10.Чему равны титры раствора 0,0900н раствора серной кислоты: а/по Ва(ОН)₂, б/ по NH₃ ?

11. Чему равна нормальность раствора хлорида кальция с массовой долей 40%, плотностью 1,396г/см³?

12. Сколько мл серной кислоты с плотностью1,835 г/см³ требуется для приготовления 2,5л 0,2н раствора?

13. Сколько воды нужно прибавить к 200 мл раствора азотной кислоты с массовой долей 46% и плотностью 1,285 г/см³, чтобы превратить его в 10% раствор?

14. Сколько мл 2,0н раствора серной кислоты нужно взять для приготовления 3л 0,1н раствора?

15. К 550мл 0,1925н раствора НС1 прибавили 50,00 мл раствора НС1 с титром 0,02370. Вычислить Н и Т полученного раствора.

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

Метод основан на протолитической реакции в водном растворе:

Н₃О⁺ + ОН^‾ = 2Н₂О,

реакция протекает между веществами с кислотными и основными свойствами.

Характеристика методов кислотно-основного титрования

Метод Титрант Стандартное вещество Объект анализа

Алкалиметрия NaOH Щавелевая кислота Сильные и слабые

Н₂С₂О₄.2Н₂О кислоты, соли, гидроли-

янтарная кислота зующиеся по катиону

Н₆С₄О₄

Ацидиметрия НС1 Карбонат натрия Сильные и слабые

Na₂CO₃; основания, соли, гидро-

Тетраборат натрия лизующиеся по аниону

Na₂B₄O₇.10H₂O

Растворы, применяемые в данном методе, не имеют окраски, поэтому для визуального фиксирования конечной точки титрования применяют кислотно-основные индикаторы.