2. Бюретки предназначены для измерения объема жидкости и калиброваны на ее вытекание.

Они представляют градуированные стеклянные трубки вместимостью 10,00 –100,0 мл с краном, зажимом или другим затвором. Нулевое деление находится в верхней части бюретки.

В макроанализе применяют бюретки емкостью 25,-50,0 мл и градуированные с точностью до 0,1 мл. В микроанализе бюретки градуированы на 0,01 мл.

Бюретки предназначены для ответственной работы – титрования, поэтому их следует содержать в особой чистоте. Из чистой бюретки жидкость вытекает равномерно, не оставляя на стенках капель. Вымытые бюретки не сушат, они должны быть заполнены дистиллированной водой.

Правила работы:

1. Тщательно вымыть бюретку ершом с моющим средством до полного обезжиривания, ополоснуть несколько раз дистиллятом. Закрепить в штативе.

2. Перед работой промыть несколько раз небольшими порциями титранта.

Заполнение бюретки проводить через маленькую воронку. Заполнив ее наполовину, удалить пузырьки воздуха из нижней части, приподнимая капилляр. Затем налить раствор выше метки, удалить воронку и установить нулевую точку (нижний мениск должен касаться нулевого деления).

При отсчете по бюретке глаза должны находиться на уровне мениска!

3. Титрование проводить равномерно, скорость вытекания раствора из бюретки должна быть небольшой, чтобы раствор успевал стекать со стенок. Отсчет нужно проводить не ранее, чем через 30 сек. после окончания титрования.

Перед каждым титрованием уровень раствора в бюретке устанавливают на нулевое деление, т.е. пользуются одной и той же частью бюретки!

Объем жидкости, идущий на титрование должен для уменьшения ошибки составлять примерно от 1/3 по 2/3 ее вместимости.

4. После работы бюретку промыть и заполнить доверху дистиллятом. Накрыть от пыли пробиркой.

Мытье мерной посуды

Мерная посуда считается чистой только в том случае, если на ней нет видимых

загрязнений и дистиллированная вода стекает, не оставляя капель.

Стеклянную посуду моют с помощью ерша горячей водой. Для обезжиривания используют раствор соды, стирального порошка, после чего тщательно ополаскивают большим количеством воды и в конце – дистиллятом.

Если не удается отмыть этим методом, пользуются хромовой смесью (раствор дихромата калия и конц. серной кислоты). В ней замачивают посуду на некоторое время, после чего хромовую смесь сливают в бутыль для хранения и используют повторно, пока она не станет зеленой. Обращаться с такой смесью во избежание ожогов нужно очень аккуратно!

Вместо хромовой смеси можно использовать смесь раствора КМпО₄ и H₂SO₄ к., спиртовые растворы щелочей и др.

Иногда для дополнительной очистки посуды прибегают к ее пропариванию. С этой

целью колбу с водой закрепляют в штативе и нагревают; когда вода закипит,

пропускают струю пара в сосуд через трубку.

Мерную посуду, используемую в научной работе, калибруют путем взвешивания воды, вмещаемой этой посудой, при известной температуре.

СПОСОБЫ ВЫРАЖЕНИЯ КОНЦЕТРАЦИИ РАСТВОРОВ

Одной из важнейших количественных характеристик раствора является его концентрация.

Концентрацией называется количество растворенного вещества, содержащегося в определенном весовом или объемном количестве раствора /растворителя/.

В аналитической химии чаще всего используются следующие способы выражения концентрации:

Массовая доля – масса растворенного вещества, содержащаяся в 100 г раствора:

С,% = m в-ва / m р-ра  100 ;

Молярная концентрация- количество растворенного вещества в молях, содержащееся в 1 л раствора:

С, моль/л = n / V;

Молярная концентрация эквивалента или нормальность (старое название) количество растворенного вещества в моль-эквивалентах, содержащееся в 1л раствора:

С(f)моль-экв/л=n/V, где f –фактор эквивалентности,рассчитываемый для каждого вещества на основании стехиометрии реакции.

В кислотно-основных реакциях f связан с числом ионов водорода или гидроксила, участвующих в реакции. Например, для Н₃РО₄ фактор эквивалетности может быть 1,1/2, 1/3.

В окислительно-восстановительных реакциях «f» рассчитывают, исходя из числа отданных или присоединенных электронов. Например, для дихромата калия в полуреакции:

Сr₂O₇^2- + 6e + 14H⁺  2Cr³⁺ + 7H₂O, f = 1/6.

Титр – масса растворенного вещества, содержащаяся в 1мл раствора:

Т, г/мл = m/ V;

Т, г/мл = С(f) М_Э/ 1000;

Титр раствора по определяемому веществу – масса титруемого вещества Х,

взаимодействующая с 1мл титранта Т:

Т (Х/Т), г/мл = m(_X)/ V_(T) = C(f) (_Т) M_{Э (Х)} / 1000.

Расчеты в титриметрии базируются на законе эквивалентов. Согласно закону эквивалентов, вещества Х и Т реагируют в эквивалентных соотношениях, т.е. в точке эквивалентности:

С(f)_(T) V_(T)= C(f)_(X)V_(X) ,

зная объем и концентрацию титранта и объем определяемого раствора, можно найти концентрацию определяемого раствора.

Для нахождения массы определяемого вещества по известным объему и концентрации титранта, пользуются видоизмененным правилом эквивалентности:

м_(X)/ М_Э(Х) = С(f)_(T) V_(Т) .

СПОСОБЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

В титриметрии применяют растворы реагентов с известной концентрацией. Эти

растворы называются стандартными или титрованными. Различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы получают растворением точной навески реагента и разбавлением раствора до определенного объема . Для приготовления таких растворов могут быть использованы только стандартные вещества, удовлетворяющие ряду требований:

1. быть химически бчистыми;

2. строго отвечать химической формуле;

3. быть устойчивыми как в твердом виде, так и в растворе:

4. должны иметь по возможности большую молекулярную массу, чтобы уменьшить погрешность при взвешивании.

Например, безводный карбонат натрия Na₂CO₃, K₂Cr₂O₇ , NaCl, кристаллогидраты

Н₂С₂О₄2Н₂О, Na₂B₄O₇  10H₂O и др.

1. Приготовление растворов стандартных веществ.

Такие растворы готовятся путем растворения навески стандартного вещества, взятой на аналитических весах, в определенном объеме воды в мерной калиброванной колбе.

М е т о д и к а п р и г о т о в л е н и я. Например, надо при готовить 100мл 0,1000М

раствора карбоната натрия.

Рассчитывают навеску вещества, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации по формуле:

q теор.= СМV,

затем на аналитических весах берут в бюксе точную навеску, по массе близкую к теоретической, количественно переносят ее через воронку в мерную колбу, промывая бюкс и воронку дистиллятом. Вещество растворяют и только после полного растворения доводят объем раствора до метки. Зная массу растворенного вещества и объем мерной колбы, вычисляют:

С эксп.= q эксп.1000 МV колбы;

С(f=1/2)эксп. = Сэксп. f;

Т эксп.= q эксп./V колбы;

К= q эксп./ q теор.= Т эксп./ Т теор. = С эксп./ С теор., где

К – поправочный коэффициент.