кафедра общей химии

аналитическая химия

Часть III

практикум

по

физико-химическим

методам АНАЛИЗа

Учебно-методическое пособие

для студентов

фармацевтического факультета

Нижний Новгород, 2006

Аналитическая химия. Ч. III. Практикум по физико-химическим методам анализа. Учеб.-метод. пособие. – Нижний Новгород, 2006.

Учебно-методическое пособие предназначено для лабораторно-практических занятий по курсу аналитической химии раздела физико-химических методов анализа для студентов II курса очного отделения фармацевтического факультета.

Пособие содержит тематический план занятий, теоретические основы практикума, описание лабораторных работ по разделу физико-химических методов анализа. Приводятся вопросы для подготовки к занятиям.

Пособие составлено преподавателями кафедры общей химии Нижегородской государственной медицинской академии: доцентом, к.х.н. Пискуновой М.С.; ассистентом Мельчаковой Т.А.

 Пискунова М.С.,

Мельчакова Т.А., 2006

Введение

В последние десятилетия значительное распространение в аналитической практике получили физико-химические (инструментальные) методы анализа (ФХМА), которые превосходят классические методы по универсальности, селективности, воспроизводимости, чувствительности, экспрессности при выполнении серийных анализов. Их применяют как для прямого (непосредственного) определения, так и для индикации конечной точки титрования при титриметрических определениях. Для этого измеряют любую физическую величину, которая связана с концентрацией или с изменением концентрации определяемого компонента по известному закону. Принципиальное отличие инструментального фиксирования точки эквивалентности от индикаторного заключается в возможности наблюдать весь процесс титрования, а не только конечную точку.

Общее число физико-химических методов анализа довольно велико. Наибольшее практическое значение среди них имеют электрохимические, оптические и хроматографические методы анализа.

Данное методическое пособие составлено в соответствии с «Примерной программой по дисциплине аналитическая химия» для специальности 040500 – «фармация», Министерство образования РФ, Москва, 2002 г.

В предлагаемом пособии из электрохимических методов анализа представлены потенциометрический и кондуктометрический методы, из оптических – спектрофотометрический и фотометрический методы, из хроматографических методов рассмотрена тонкослойная хроматография.

Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа проходит в IV семестре. Это отражено в тематическом плане занятий.

Каждый раздел данного пособия содержит краткие теоретические основы практикума, описание лабораторных работ и вопросы для подготовки к занятиям по разделу физико-химических методов анализа. В приложениях приведены правила работы на аналитическом оборудовании и некоторые метрологические характеристики, необходимые для представления результатов определений.

Тематический план занятий

IV (весенний) семестр

Занятие № 7

Потенциометрическое титрование

Содержание семинара:

1. Потенциометрическое титрование. Теория метода.

2. Решение задач.

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Потенциометрия (работы по выбору преподавателя):

а) прямая потенциометрия с использованием ионоселективных электродов;

б) потенциометрическое титрование.

Занятие № 8

Кондуктометрия. Кулонометрия

Содержание семинара:

1. Кондуктометрия. Теория метода.

2. Кулонометрия. Теория метода.

3. Решение задач.

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Кондуктометрия (работы по выбору преподавателя): кондуктометрическое титрование смеси сильного и слабого электролита.

Занятие № 9

Вольтамперометрия

Содержание семинара:

1. Вольтамперометрия. Теория метода.

2. Решение задач.

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Занятие № 10

Итоговое занятие по электрохимическим методам анализа

Контрольная работа «Электрохимические методы анализа».

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Занятие № 11

Фотометрические методы анализа

Содержание семинара:

1. Фотометрические методы анализа. Теория метода.

2. Решение задач.

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Фотометрия (работы по выбору преподавателя):

а) спектрофотометрическое определение веществ в смешанном растворе;

б) фотометрическое титрование;

в) прямое фотометрическое определение.

Занятие № 12

Итоговое занятие по фотометрическим методам анализа

Контрольная работа «Фотометрические методы анализа».

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Занятие № 13

Ионообменная хроматография.

Хроматография на бумаге и в тонком слое.

Содержание семинара:

1. Ионообменная хроматография. Теория метода.

2. Хроматография на бумаге и в тонком слое. Теория метода.

3. Решение задач.

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Тонкослойная хроматография: раздельное определение галогенид-ионов.

Занятие № 14

Жидкостная хроматография

Содержание семинара:

1. Жидкостная хроматография. Теория метода.

2. Решение задач.

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Занятие № 15

Газовая хроматография

Содержание семинара:

1. Газовая хроматография. Теория метода.

2. Решение задач.

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Занятие № 16

Итоговое занятие по хроматографическим методам анализа

Коллоквиум «Хроматографические методы анализа».

Лабораторная работа:

Выполнение работ по индивидуальному плану.

Занятие № 17

Итоговое занятие

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Электрохимические методы анализа основаны на использовании ионообменных или электронообменных процессов, протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ

Потенциометрический метод анализа основан на измерении ЭДС гальванического элемента. Гальванический элемент состоит из двух электродов, погруженных в раствор определяемого вещества: индикаторного, потенциал которого зависит от концентрации определяемого (потенциалопределяющего) вещества в анализируемом растворе, и электрода сравнения (вспомогательного электрода), потенциал которого в условиях проведения анализа остается постоянным.