- •Основы качественного анализа
- •1.2.2. Масс-спектрометрия
- •1.2.5. Рентгеноспектральный анализ
- •1.2.6. Методы колебательной спектроскопии
- •1.2.7. Газовая хроматография
- •1.3. Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2-4)
- •Аналитические группы анионов по их отношению к солям бария
- •2.2. Отношение к раствору соли серебра AgNo3
- •2.3. Распознавание анионов, не осаждаемых катионами бария и серебра
Аналитические группы анионов по их отношению к солям бария
№ |
Результат опыта |
Анион, цвет осадка, запах газа |
1 |
Осаждается солью бария, осадок не растворяется в соляной кислоте |
|
2 |
Осаждается солью бария, осадок растворяется в соляной кислоте без выделения газа (цвет?) |
|
3 |
Осаждается солью бария, осадок растворяется в соляной кислоте с выделением газа (запах?) |
|
4-6 |
Не осаждается солью бария (см. табл. 2) |
|
Налейте в пробирку 1-2 мл раствора соли, содержащей один из следующих 11 анионов: SO42–, SO32–, S2–, Cl–, Br–, I–, CrO42–, CO32–, PO43–, NO3–, NO2–. Будут предложены, скорее всего, соли натрия, калия или аммония, т.к. только они хорошо растворимы с большинством анионов. Сульфит натрия Na2SO3 при хранении окисляется воздухом до сульфата Na2SO4, особенно быстро – в растворе, поэтому его нужно взять в сухом виде и растворить в воде. Чтобы не перепутать результаты, рекомендуется закончить все опыты с одним анионом и лишь потом переходить к следующему.
Добавьте 1-2 мл раствора соли бария. Если осадка нет, занесите анион в последнюю строку таблицы и переходите к следующему. Если осадок есть, отметьте его цвет. Далее нужно проверить, растворяется ли осадок в разбавленной соляной кислоте HCl. В некоторых случаях при этом может выделяться газ, поэтому нужно:
- делать опыт в вытяжном шкафу при включённой вытяжке;
- добавлять кислоту осторожно, чтобы содержимое не выбросило из пробирки (именно поэтому рекомендуется брать растворов помалу);
- осторожно понюхать газ, если он выделяется.
Обратите внимание на осложняющие обстоятельства: возможную примесь сульфата в сульфите (см. выше) и возможную примесь карбоната в сульфиде в результате поглощения углекислого газа из воздуха. Сульфид бария BaS растворяется в воде, но при смешивании растворов BaCl2 и Na2S иногда выпадает осадок BaCO3. В кислоте он растворяется с выделением углекислого газа, не имеющего запаха:
BaCO3 + 2H+ → Ba2+ + H2O + CO2↑,
но одновременно будет выделяться сероводород с характерным запахом:
S2– +2H+ → H2S↑, поэтому сульфид нельзя спутать ни с чем.
2.2. Отношение к раствору соли серебра AgNo3
Поскольку часть анионов уже однозначно охарактеризована в п. 2.1, здесь следует испытывать только те анионы, которые не осаждались солью бария.
Заготовьте таблицу 2 для записи результатов опытов:
№ |
Результаты опытов |
Осадок |
Анион, цвет осадка с Ag+ |
|
4 |
Осаждается солью серебра |
Осадок не растворяется в разбавленной HNO3 |
Окрашен |
|
Бесцветен |
|
|||
5 |
Осадок растворяется в разбавленной HNO3 |
Окрашен |
|
|
Бесцветен |
|
|||
6 |
Не осаждается солью серебра |
|
Если п. 2.1 выполнен верно, и определённые там анионы здесь не используются, то некоторые строки могут остаться незаполненными (одна группа становится лишней). Это предусмотрено только на тот случай, когда анализ анионов начинается с п. 2.2.
Добавьте к каждому раствору несколько капель раствора нитрата серебра. Если осадка нет, занесите анион в последнюю строку таблицы и переходите к следующему. Остатки после опытов с солью серебра сливайте не в раковину, а в специальную банку для отходов серебра!
Если осадок есть, отметьте его цвет и испытайте отношение к разбавленному раствору азотной кислоты HNO3. Занесите результаты в таблицу. AgBr по цвету является промежуточным между AgCl и AgI, поэтому иногда можно их спутать. Для большей уверенности рекомендуется к растворам хлорида, бромида и иодида в отдельных пробирках добавить «хлорной воды» – раствора хлора в воде. Хлор, как более сильный окислитель, вытесняет бром и иод из бромидов и иодидов:
Cl2 + 2Г– → 2Cl– + Г2, где Г = Br или I.
В разбавленном водном растворе цвета брома и иода похожи, поэтому для лучшего различия рекомендуется добавить несколько капель неполярного или малополярного растворителя (CCl4, CHCl3 или углеводорода) и взболтать. Происходит экстракция неполярных молекул Br2 и I2. Запишите цвета брома и иода в водном растворе и в малополярном растворителе.