Налбандян В.Б., Шукаев И.Л.

Основы качественного анализа

(фрагмент учебного пособия)

1. Вводная часть

1.1. Общие сведения о качественном и количественном анализе

Качественный анализ отвечает на вопрос, какие объекты (элементы, вещества, фазы, функциональные группы) присутствуют в исследуемой пробе. Соответственно, различают элементный, вещественный, фазовый и функциональный анализ. Обычно удаётся также дать полуколичественную оценку содержания объекта – на уровне «много», «средне», «мало», «следы». Количественный анализ отвечает на вопрос, сколько данного объекта содержится в исследуемой пробе. Состав твёрдых объектов чаще всего выражается в массовых долях, реже в мольных, но если анализируется жидкий раствор, то бывает удобнее выражать содержание веществ в моль/л. Разумеется, количественный анализ немыслим без качественного. Наши лабораторные работы будут ограничены качественным анализом, но нужно получить представление и о количественном.

Почти любой метод качественного анализа можно превратить в количественный, измеряя результат подходящим прибором.

Если качественная реакция состоит в выпадении осадка, соответствующий прибор – это аналитические весы с погрешностью 10^-4-10^-5 г. Осадок нужно отфильтровать, промыть, высушить, взвесить и, зная его формулу, вычислить содержание определяемого элемента или функциональной группы.

Если качественная реакция – это появление окраски раствора, то можно измерить его коэффициент ослабления в соответствующей области спектра специальным прибором – кОлориметром (не путать с кАлориметром!), сравнить со стандартными растворами и тем самым определить концентрацию.

То же самое и со спектральными и дифракционными методами (см. ниже). Пока спектры и дифрактограммы регистрировали на фотоплёнке или фотопластинке, интенсивность линий можно было оценивать лишь очень грубо – по их почернению. Но уже более полувека существуют спектрометры и дифрактометры, оснащённые счётчиками квантов, которые измеряют интенсивность с высокой точностью и выдают результат в цифровой форме, готовой для обработки компьютером.

Важнейшие характеристики аналитических методов:

– селективность (избирательность): специфические реагенты и методы чувствуют только один строго определённый объект, не замечая других; высокоселективные выделяют не один объект, но относительно узкую группу объектов (например, катионов), а низкоселективные охватывают широкий круг объектов;

– чувствительность – минимальное содержание объекта, которое можно обнаружить данным методом;

– точность – относительная или абсолютная погрешность количественного анализа;

– затраты времени и труда, возможность автоматизации, стоимость аппаратуры;

– является ли метод разрушающим, или проба после анализа остаётся неизменной;

– возможность дистанционного анализа.

1.2. Химические и физические методы анализа

1.2.1. Условность классификации

Природа не знает деления на физику и химию, поэтому классификация методов довольно условна. Обычно к химическим методам относят те, которые основаны на выпадении и растворении осадков, выделении газов, появлении или изменении окраски. Взвешивание и измерение объёма ещё относятся к химическим методам, а измерение других физических свойств – к физическим или физико-химическим. Классические химические методы не требуют сложной аппаратуры, но длительны и трудоёмки. Физические и физико-химические методы легче поддаются автоматизации, но требуют специальных приборов. Некоторые из них по цене вполне доступны почти любой лаборатории, но есть и очень дорогие, и уникальные, которые доступны лишь в центрах коллективного пользования.

Количество различных физических параметров неопределённо велико, и почти каждый из них можно использовать для анализа. Но обычно, чтобы установить чёткое соотношение между содержанием анализируемого объекта и измеряемым параметром, нужна химическая дозировка – чаще всего взвешивание.

В нашем практикуме будет использован лишь один физический метод - рентгенофазовый анализ (работа 5). Небольшое число других методов кратко рассматривается ниже в пп. 1.2.2-1.2.7.