1.2.6. Методы колебательной спектроскопии

Инфракрасные спектры поглощения возникают в результате возбуждения в веществе колебаний, энергия которых специфична для определённых атомных групп. По положению пиков поглощения судят о наличии таких групп, т.е. это метод функционального анализа. Как и в оптической спектроскопии поглощения, пробу нужно располагать между излучателем и приёмником излучения, т.е. внутри прибора. Уникальную возможность дистанционного функционального анализа даёт спектроскопия комбинационного рассеяния света (в западной литературе – Рамановская спектроскопия). Объект возбуждается лучом лазера, квантами малой энергии (в отличие от рентгеновских квантов или ионизации в электрической дуге), комбинационное рассеяние происходит в разные стороны, в том числе – в сторону излучателя, поэтому объект не обязательно должен находиться внутри прибора или близко к нему. Этим методом можно, например, обнаружить пары алкоголя в салоне движущегося автомобиля с закрытыми стёклами, или определить состав камня, образовавшегося в почке, без его извлечения, с помощью гибкого световода.

1.2.7. Газовая хроматография

Этот метод представляет собой замечательное сочетание методов разделения и количественного анализа, поддающееся полной автоматизации. Смесь газов или паров с газом-носителем (обычно водородом) проходит через колонку с твёрдым сорбентом (поглотителем). Различные вещества удерживаются сорбентом по-разному и потому появляются на выходе из колонки не одновременно. При достаточной длине колонки происходит полное разделение. Сперва на выходе – чистый водород. Потом – водород с примесью первого вещества. Потом опять чистый водород. Потом водород с примесью второго вещества и т.д. Количество вещества определяется по понижению теплопроводности газа (у водорода она максимальна), а природа вещества – по времени его появления. Если анализируются однотипные смеси в одинаковых условиях – этого достаточно для опознания вещества и полуколичественного анализа. Но для большей надёжности можно направить газ на масс-спектрометрию. Такие комбинированные приборы называются хромато-масспектрометрами.

Хроматография незаменима при анализе сложных органических объектов: пищевых продуктов, фармацевтических препаратов, в биохимии, при допинг-контроле и т.д. Но, разумеется, она неприменима в анализе малолетучих или трудно растворимых объектов: керамики, минералов, горных пород, металлов и сплавов. Тут более эффективны рентгенофазовый и рентгеноспектральный методы.

1.3. Общие рекомендации к лабораторному практикуму (работам 2-4)

Чтобы не исказить результаты опытов, пробирки нужно тщательно мыть водопроводной водой и затем ополаскивать небольшим количеством дистиллированной воды. Водопроводная вода содержит растворённые соли, поэтому в ней можно будет обнаружить ионы кальция, натрия, сульфата и хлорида, даже если их нет в Вашей пробе.

Растворы для опытов берите в таких количествах, чтобы после добавления всех реагентов суммарный объём не превышал 1/4 объёма пробирки. Иначе растворы будет трудно перемешать, внизу останется избыток одного реагента, вверху другого, а если начнётся выделение газа, то содержимое может выбросить из пробирки. Типичный объём пробирки – 20 мл, значит каждого раствора берите не более 1-2 мл. Этого вполне достаточно для наблюдений, а бОльшие количества только мешают.

Неиспользованные реактивы нельзя возвращать в исходную банку во избежание загрязнения. Приходится из выбрасывать.

Если пробирку с раствором нужно нагревать огнём, она снаружи должна быть сухой. Используйте пробиркодержатель и направляйте отверстие в сторону от себя и других людей на случай резкого вскипания. Концентрированные кислоты и растворы аммиака, другие сильно пахнущие вещества (растворы хлора, брома, сероводорода) находятся в вытяжном шкафу, и там же нужно делать все опыты с ними.

Не все, но многие используемые реактивы едкие или ядовитые, поэтому ни в коем случае нельзя их пробовать на вкус, нельзя допускать их попадания на кожу, на одежду, тем более в глаза, а если такое всё же произошло, то нужно немедленно промыть поражённое место водой и сообщить преподавателю или лаборанту.

2. Качественные реакции на анионы

2.1. Отношение к раствору соли бария: BaCl₂ или Ba(NO₃)₂

Заготовьте таблицу 1 для записи результатов опытов: