Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Lektsia_3.doc
Скачиваний:
72
Добавлен:
18.08.2019
Размер:
796.67 Кб
Скачать

Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов

Элемент

Цвет пламени

Элемент

Цвет пламени

Литий

Карминово-красный

Индий

Сине-фиолетовый

Натрий

Желтый

Таллий

Изумрудно-зеленый

Калий

Фиолетовый

Свинец

Бледно-синий

Рубидий

Розово-фиолетовый

Мышьяк

Бледно-синий

Цезий

Розово-фиолетовый

Сурьма

Бледно-синий

Кальций

Кирпично-красный

Селен

Бледно-синий

Стронций

Карминово-красный

Теллур

Изумрудно-зеленый

Барий

Желто-зеленый

Медь

Зеленый, голубой

Бор

Зеленый

Молибден

Желто-зеленый

  1. Реакция должна протекать достаточно быстро.

  2. Реакция должна быть практически необратимой.

  3. Для открытия ионов наиболее желательны те реакции, которые не дают другие ионы, присутствующие в растворе.

  4. Для отделения одних групп ионов от других желательны те реакции, при которых происходит четкое разделение групп.

  5. Реакции должны обладать достаточной чувствительностью.

Каждый ион может быть обнаружен с помощью нескольких характерных аналитических реакций, отличающихся друг от друга чувствительностью и специфичностью. Чем выше чувствительность и специфичность, тем ценнее и эффективнее данная реакция.

Количественно чувствительность характеризуется тремя взаимосвязанными показателями:

  • пределом обнаружения (ПО) (открываемый минимум (mmin)),

  • предельной концентрацией min),

  • предельным разбавлением (Vmin).

Открываемым минимумом (mmin) называют наименьшую массу вещества (или иона) в микрограммах, которое можно обнаружить данной реакцией при определенных условиях выполнения.

Открываемый минимум указывает на наименьшую массу вещества, которая может быть открыта с помощью данного реактива при определенных условиях. Открываемый минимум выражают числом микрограммов (1 мкг=10-6г).

Предел обнаружения в качественном анализе традиционно называли открываемым минимумом. В настоящее время в качественном анализе используется большое число реагентов и частных реакций с низкими пределами обнаружения.

Физические методы позволяют открыть элементы в твердых образцах с пределом обнаружения менее 10–15 г.

В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Для этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях.

Минимальная предельная концентрация Сmin показывает, при какой минимальной концентрации вещества в растворе с помощью данной реакции еще можно открыть данное вещество в определенном объеме (например, одна капля).

Минимальное разбавление (Сmin) это минимальная концентрация раствора, при которой реакция дает заметный результат.

Выражается в г/мл.

Между открываемым минимумом (mmin) и предельной концентрацией (Сmin) существует соотношение:

или

где V — объем раствора, в см3.

Предельное разбавление (Vmin)максимальный объем раствора, в котором может быть однозначно (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Выражается в мл/г.

Например, для реакции Сu2+ с аммиаком минимальное разбавление 1: 250000, что означает содержание 1 г Сu2+ в 250000 г раствора, при котором еще можно этой реакцией открыть Сu2+.

В качественном анализе главным образом используют реакции при предельном разбавлении 1 г вещества в объеме 103 — 5∙107 мл.

Между минимальной предельной концентрацией (Сmin) и предельным разбавлением (Vmin) существует соотношение:

.

Следовательно, .

Характеристика чувствительности аналитической реакции выражается в том, что аналитические реагенты и аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемое вещество в пробе, если его содержание превышает некоторый минимальный предел. Если концентрация определяемого вещества ниже этого предела, то и концентрация аналитической формы окажется настолько незначительной, что невозможно будет зарегистрировать аналитический сигнал.

Чувствительность характеризует изменение сигнала с изменением концентрации и выражается коэффициентом чувствительности, который численно равен тангенсу угла наклона линейной зависимости аналитического сигнала от концентрации.

Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем меньше предел обнаружения, чем меньше предельная концентрация и чем больше предельное разбавление.

Чувствительность реакций зависит от многих условий – температуры, рН, ионной силы раствора, конкурирующих реакций.

В значительной мере чувствительность реакций связана с типом реакций, аналитическим эффектом.

Все аналитические реакции обладают определенной чувствительностью:

  • для осадочных реакций открываемый минимум – 8 мкг,

  • для цветных 0,2 мкг,

  • для экстракционных – 1 мкг,

  • для капельных реакций – 0,1 мкг.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]