Определение нитратного азота

Соли азотной кислоты являются конечным продуктом преобразования азотсодержащих веществ. При отсутствии азота аммиака и нитритов содержание в воде азота нитратов свидетельствуют о полной минерализации органических веществ, и следовательно, о загрязнении воды в прошлом. Азот нитратов в воде может иногда появляться в результате выщелачивания азотнокислых солей их почвы, где они могут получаться также вследствие разложения органического вещества. Прямому определению нитратов меша-ют повышенная цветность воды и содержание хлоридов более 200 мг/л. Для исключения вредного влияния хлоридов и цветности испытуемую жидкость обязательно разбавить 1:10.

1. Приготовить из рабочего стандартного раствора KNO₃ шкалу растворов с точно заданной концентрацией нитратного азота, для чего предварительно составить таблицу исходя из условия, что 1 мл стандартного раствора содержит 0,01 мг NO₃. Для приготовления растворов в мерные колбы внести указанные в таблице объемы рабочего стандартного раствора и каждый объем путем разбавления водой довести до 100 мл.

2. Поместить по 50 мл приготовленных стандартных растворов и 50 мл разведенной испытуемой воды и выпарительные фарфоровые чашки, добавить по 2 мл 1% раствора салицилового натрия и выпарить на водяной бане.

3. Добавить в остывшие чашки по 2 мл концентрированной серной кислоты. Стеклянной палочкой хорошo растереть осадок с серной кислотой и оставить на 10 мин.

4. Добавить в чашки по 10 мл 20% раствора едкого натра. Раствор станет желтым. Интенсивность цвета зависит от концентрации NO₃^-.

5. Привнести содержимое количественно в мерные колбы вместимостью 50 мл и разбавить водой до верхней отметки.

6. Сравнить окраску испытуемого раствора с окраской стандартных растворов.

7. Определить концентрацию нитратного азота по формуле

Х = a•n,

где Х - концентрация нитратов в испытуемой жидкости, мг/л;

а - концентрация нитратов в стандартном растворе, окраска которого совпала с окраской испытуемой жидкости, мг/л; n - степень разбавления сточной жидкости.

Примечание. Все формы азота можно определять на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Для этого по приготовленным растворам точно заданной концентрации аммонийного, нитритного и нитратного азота построить калибровочные кривые и калибровать окрашенные испытуемые растворы на фотоэлектроколориметре при соблюдении следующих условий:

а) для аммонийного азота: кювета N 5, светофильтр синий N 3, длина волны - 400-425 нм;

б) для нитритного азота: кювета N 5, светофильтр зеленый N 6, длина волны - 520 нм;

в) для нитратного азота: кювета N 5, светофильтр синий N 3, длина волны - 410 нм.

Определение биохимического потребления кислорода

Биохимическое потребление кислорода (БПК₅) определяется количеством кислорода в миллиграммах на литр, которое требуется для окисления находящихся в воде органических веществ. Метод заключается в следующем: отобранную пробу воды насы-щают путем встряхивания в течение 1 мин кислородом воздуха, разливают в две кислородные склянки и в одной из них определяют содержание кислорода сразу, а в другой - после пятисуточного хранения в темноте при температуре 20⁰С (после инкубации). Найденное уменьшение в содержании кислорода в пересчете на мг/л дает величину БПК₅ за пять суток. Эта убыль в содержании кислорода обусловлена главным образом протекающими в аэробных условиях биохимическими процессами, ведущими к распаду (минерализации) органического вещества. Практически биохимическое потребление кислорода определяют за пять суток (БПК₅). Для вод, загрязненных хозяйственно-бытовыми стоками, потребление кислорода составляет около 70% полного биохимического потребления кислорода (БПК₂₀). В загрязненных водах растворенного кислорода может хватить для покрытия всей потребности воды в кислороде. Такие воды необходимо перед началом определения разбавлять специально заготовленной "разбавляющей водой". Для расчета БПК₅ предварительно необходимо определить растворенный кислород в испытуемой пробе до и после инкубации. Для получения реальных результатов анализа при определении БПК₅ необходимо выполнять следующие условия:

1. Проба должна быть насыщена кислородом во время инкубации должно быть около 50%, но не менее 2 мг/л.

3. Остаточная концентрация кислорода после инкубации должна быть не менее 3 мг/л.

4. Исследуемую воду разводят в 10-20 раз.

5. Все работы при проведении анализов должны сопровождаться наименьшей аэрацией (исключая процесс насыщения).