Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
лабораторная_ЭПР.doc
Скачиваний:
4
Добавлен:
21.07.2019
Размер:
2.6 Mб
Скачать

Задание.

1. Первой целью нашего эксперимента является регистрация спектра ЭПР в образце органической соли а-дифенил-б-пикрил гидразин, (ДФПГ)и измерение фактор Ланде g для (ДФПГ) (C6H5)2N-NC6H2 (NO2)3). Этот образец имеет очень сильную и широкую линию, а его g фактор очень близок к величине для g свободного электрона.

2. Поместите образец в резонатор. Настройте моду резонатора. В режиме записи спектра выбирайте режим Н для модуляции на частоте 100кГц. Выберите параметры эксперимента, как описано в разделе 3.3.4-3.3.6 и зарегистрируйте сигнал.

3. Определите g фактор.

4. Исследуйте зависимость сигнала ЭПР от величины амплитуды модуляции.

5. Исследуйте зависимость сигнала ЭПР от времени развертки.

Примечание.

Типичные параметры для измерения спектра свободно радикальной компоненты:

В = 335мТ, В = 700мТ( для обзорного спектра ) и В = 70мТ (для записи отдельной линии), амплитуда модуляции = 0, 63, к=1,25 104 (усиление),  = 0,1с. При этом необходимо выбрать мощность на уровне dB=15-20.

Основные вопросы.

  1. В чем суть явления электронно-парамагнитного резонанса.

  2. Каковы правила отбора для переходов между зеемановскими уровнями по электронному и ядерному спиновым квантовым числам в системах с электронно-ядерным сверхтонким взаимодействием?

  3. Как возникает тонкая структура спектров ЭПР в анизотропных системах? Что такое крамеровское расщепление?

  4. Из каких основных элементов состоит типичный спектрометр ЭПР?

  5. Каков принцип работы спектрометра отражательного типа?

  6. От чего зависит чувствительность метода ЭПР?

  7. Каким образом следуем выбирать оптимальную амплитуду модуляции?

  8. Каким образом следуем выбирать оптимальную постоянную времени развертки?

  9. Какова зависимость сигнала поглощения от положения образца? Чем это можно объяснить?

  10. Какова зависимость сигнала поглощения от мощности облучающего поля? Почему нельзя бесконечно увеличивать мощность радиочастотного воздействия?

Литература

  1. “ Electron Spin Resonance”, Ch.P. Poole.

  2. Вонсовский С.В. Магнетизм. М.: Наука, 1971.

  3. Альтшулер С.А., Козырев Б.М. Электронный парамагнитный резонанс.Изд. «Наука», 1972.

  4. Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии. М. Высшая школа. 1989.

  5. Инграм Д. Электронный парамагнитный резонанс в свободных радикалах. М.: Изд-во иностр. лит., 1961.

  6. Блюменфельд Л.А., Воеводский В.В., Семенов А.Г. Применение электронного парамагнитного резонанса в химии. Новосибирск: Изд-во СО АН СССР, 1962.

  7. Керрингтон А., Маклечлан Э. Магнитный резонанс и его применение в химии. М.: Мир, 1970.

  8. Практикум по магнитному резонансу. Под ред. Чижика В.И. Изд. Санкт-Петерб. универ.2003.