Лабораторная работа № 2. Микроскопический анализ (микроанализ)

2.1. Цель работы: ознакомиться с микроскопическим методом анализа структуры металлов и сплавов и изучить взаимосвязь между структурой и механическими свойствами.

2.2. Теоретическое обоснование

Микроскопический анализ заключается в исследовании структуры специально подготовленных образцов (микрошлифов) при увеличениях от 30-50 до 1500-1800 крат.

Микроанализ проводят с целью определения:

1. Количества, размеров и типа структурных составляющих;

2. Фазового состава сталей и сплавов;

3. Связи химического состава, условий производства и обработки сплава с его микроструктурой и свойствами.

Для проведения высококвалифицированного микроанализа необходимы знания не только в области металлографии, но и в методике приготовления микрошлифов, в устройстве микроскопов и методах микроскопического анализа.

Приготовление микрошлифа обычно включает следующие основные операции:

1. Вырезку образцов и подготовку поверхности;

2. Шлифование;

3. Полирование;

4. Травление.

Выбор числа образцов, места вырезки и сечения материала, по которому проходит плоскость микрошлифа, определяется целью металлографического исследования, размерами, формой и особенностями структуры изучаемого объекта.

Наиболее удобны простые формы образцов следующих размеров: цилиндр или параллепипед с диаметром или стороной основания 10-20 мм и высотой 10-15 мм. Образцы малых размеров (лента, проволока) или сложной конфигурации после вырезки для изготовления шлифов помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Наиболее часто для холодной заделки шлифов используют эпоксидные смолы. Они обладают достаточной твердостью, малой объемной усадкой при отверждении и хорошо соединяются с большинством металлических образцов.

Обработку шлифа на плоскость производят с помощью напильника или наждачного круга. Затем производят шлифовку вручную или на шлифовальных станках. Шлифование осуществляют на 4-5 номерах наждачной бумаги, последовательно уменьшая размер абразива. Направление движения образца по наждачной бумаге при смене номера бумаги следует изменять на 90, а шлифование на одном номере вести до исчезновения рисок от предыдущей шлифовальной бумаги. При смене номера бумаги следует удалять со шлифа частички абразива. После шлифования на последней бумаге шлиф тщательно промывают в воде, чтобы частички абразива не попали на полировальный круг.

При шлифовании очень мягких металлов в ряде случаев шкурку предварительно смачивают в керосине или натирают парафином (например, при изготовлении микрошлифов из алюминия), чтобы свести к минимуму вдавливание абразивных частиц в поверхность шлифов.

Полирование служит для удаления мелких рисок, оставшихся после шлифования, и получения гладкой зеркальной поверхности шлифа. Применяют механическое или электрохимическое полирование.

Механическое полирование производят на вращающемся круге с натянутым полировальным материалом (фетр, сукно, драп), на который непрерывно или периодически наносят очень мелкий абразив в виде суспензии в воде. В качестве абразивов применяют оксид хрома, оксид алюминия и оксид железа. Все более широкое использование находят полировальные алмазные пасты, которые наносят на специальную ткань или бумагу.

Основные характеристики алмазных паст приведены в таблице 1.

Полирование ведут до получения зеркальной поверхности, и оно считается законченным, когда на поверхности шлифа под микроскопом не наблюдаются риски или царапины. После полировки шлиф промывают в воде или спирте и сушат полированную поверхность фильтровальной бумагой.

Табл. 1. Основные характеристики полировальных алмазных паст

Обозначение зернистости по ГОСТ 9206-70	Размеры абразивных частиц, мкм	Концентрация алмазного порошка, %		Цвет пасты и этикетки
		нормальная Н	повышенная П
60/40	60-40	10	20	красный
40/28	40-28	7	14	красный
28/20	28-20	7	14	голубой
20/14	20-14	5	10	голубой
14/10	14-10	5	10	голубой
10/7	10-7	3	6	зеленый
7/5	7-5	3	6	зеленый
5/3	5-3	2	4	зеленый
3/2	3-2	2	4	желтый
2/1	2-1	1	2	желтый
1/0	1-0	1	2	желтый

Электрохимическое полирование основано на использовании процесса анодного растворения металла, который при определенных условиях протекает с образованием гладкой блестящей поверхности. Образец после механического шлифования погружают в качестве анода в электролизную ванну и выдерживают при заданном режиме (напряжении, плотности тока и температуре электролита) определенное время. Катодом обычно служит пластинка, изготовленная из нержавеющей стали.

Преимуществом электрополировки является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя, образующегося при шлифовании или механическом полировании. Этот метод особенно подходит для полирования шлифов из мягких и легко наклепывающихся сплавов. К недостаткам электрополирования относятся: чувствительность к неоднородности химического состава, преимущественное растворение металла вокруг пустот и неметаллических включений, краевые эффекты и др.

Для выявления структуры отполированную поверхность образца подвергают травлению реактивами, различающимися по своему воздействию на поверхность металла. В приложении 1 приведены наиболее употребляемые реактивы для выявления микроструктуры различных сплавов. Под воздействием реактива происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других. В результате созданной различной отражающей способности фаз, самих зерен и их границ можно увидеть под микроскопом очертания зерен и различных фаз, определить их взаимное расположение; по цвету, форме и размерам определить присутствующие в сплаве фазы, т.е. выявить микроструктуру сплава.

Качество травления проверяют под микроскопом при том же увеличении, при котором предполагается изучение шлифа. Если поверхность шлифа, видимая под микроскопом, очень светлая, нет четкости контура структуры, то шлиф недотравлен; тогда проводят повторное травление. Если поверхность шлифа темная, с широкими темными границами структурных составляющих, то шлиф перетравлен; тогда его необходимо переполировать с повторным травлением. После окончания травления шлиф промывают проточной водой, спиртом и высушивают прикладыванием фильтровальной бумаги.

Изучение микроструктуры осуществляют с помощью световых металлографических микроскопов.

Впервые микроскоп для исследования строения металлов был применен в 1831 г. русским инженером П.П. Аносовым, изучавшим булатную сталь.

Металлографический микроскоп позволяет рассматривать непрозрачные тела в отраженном свете. В этом его основное отличие от биологического микроскопа.

Рис. 2.1. Схема освещения шлифа в металлографических микроскопах

На рис. 2.1 показаны две принципиальные схемы освещения шлифа. В металлографических микроскопах освещение объекта осуществляется через объектив. Лучи света от источника света 1 попадают на призму полного внутреннего отражения 2 (рис. 2.1, а) или полупрозрачную плоско-параллельную пластинку 2 (рис. 2.1, б). Их назначение направить поток света в объектив 3 и через него – на шлиф 4.

Отраженные от шлифа лучи попадают в объектив 3, далее в окуляр 5 и от него в глаз человека.

Рис. 2.2. Формирование изображения структуры шлифа

в металлографическом микроскопе:

а – отражение лучей от полированной поверхности;

б – отражение лучей от травленой поверхности;

в – вид в микроскопе травленой поверхности однофазного шлифа;

г – вид в микроскопе травленой поверхности двухфазного шлифа

Если шлиф металла не травлен, то практически весь световой поток отражается от шлифа и попадает в окуляр микроскопа (рис. 2.2, а). На травленом шлифе образуется микрорельеф из-за различной способности к растворению и окислению границ зерен, основы зерна и различных фаз (рис. 2.2, б). В результате различные участки шлифа по-разному отражают лучи света, что и позволяет наблюдать в микроскоп структуру металлов и сплавов (рис. 2.2, в, г).

В образце с однофазной структурой границы между зернами растравливаются сильнее, чем тело зерна, и под микроскопом видны канавки в виде темной сетки (рис. 2.3). Разные зерна одной фазы попадают в сечение шлифа различными кристаллографическими плоскостями, которые травятся по-разному. Поэтому зерна одной фазы могут иметь различные оттенки.

Рис. 2.3. Выявление микроструктуры сплава

В многофазном сплаве различные фазы и структурные составляющие травятся по-разному. Смесь фаз подвергается не только простому химическому действию реактивов, но и электрохимическому травлению, т.к. смесь фаз является совокупностью микрогальванических элементов. Растворяются частички, являющиеся микроанодами по отношению к другим частицам – микрокатодам.

В результате такого сложного действия травителя выявляется микростроение образца. После травления шлиф промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и ставят на столик микроскопа.

Основными характеристиками микроскопа являются его разрешающая способность и увеличение.

Разрешающая способность характеризуется минимальным расстоянием между двумя соседними частицами, при котором они еще видны раздельно. Например, разрешающая способность невооруженного глаза составляет около 0,2 мм. Разрешаемое расстояние  объектива микроскопа определяется соотношением:

где  – длина волны света ( = 0,55 мкм для белого света),

А – числовая апертура объектива (выгравирована на оправе объектива)

n – показатель преломления среды, находящейся между объективом и объектом;

α – угловая апертура, равная половине угла раскрытия входящая в объектив пучка лучей, дающих изображение.

Произведение n sinα = A называют числовой апертурой объектива. Эта важнейшая характеристика объектива выгравирована на его оправе. В большинстве исследований применяют сухие объективы, работающие в воздушной среде (n = 1). Объектив дает увеличенное промежуточное изображение объектива, которое рассматривают в окуляр, как в лупу. Окуляр увеличивает промежуточное изображение объектива и не может повысить разрешающей способности микроскопа.

Если учесть, что числовая апертура у лучших объективов равна 1,4, то минимальное разрешаемое расстояние светового микроскопа равно 0,2 мкм. Окуляр в микроскопе только увеличивает промежуточное изображение объекта, которое дает объектив, и не повышает разрешающую способность микроскопа.

Общее увеличение микроскопа равно произведению увеличения объектива на увеличение окуляра, так как изображение предмета увеличивается в объективе и окуляре. Увеличение современных металлографических микроскопов может быть от 60 крат до 1500 при визуальном наблюдении и до 2000 крат при фотографировании. Увеличение микроскопа при фотографировании легко определить с помощью объект-микрометра – металлической пластинки с полупрозрачным стеклом в центре. На стекло нанесена шкала длиной 1 мм, разделенная на 100 частей, т.е. цена деления 0,01 мм. Установив объект-микрометр на столик микроскопа и добившись четкого изображения делений на матовом стекле фотографического устройства, определяют увеличение, соотнося расстояние на стекле с истинным расстоянием по объект-микрометру.

Рис. 2.4. Оптическая схема микроскопа МИМ-7

Большинство металлографических исследований проводят с применением светлопольного (вертикального) освещения. Для дополнительного повышения контрастности применяют другие методы и виды освещения, например, косое освещение, поляризованное освещение, метод фазового контраста, метод интерференционного контраста. Следует, однако, отметить, что в большей части выпускаемых в стране металлографических микроскопов используется лишь 2-3 дополнительных вида освещения.

Наиболее широко в металлографических лабораториях применяют микроскопы МИМ-7, МИМ-8, ММУ-3, ММР-4. На рис. 2.4 приведена оптическая схема микроскопа МИМ-7. Световые лучи от источника света 1 проходят через собирательную линзу (коллектор) 2, отражаются от зеркала 3, проходят через светофильтр 4, апертурную диафрагму 5, линзу 6, фотозатвор 7, полевую диафрагму 8 и, претерпев полное внутреннее преломление в поворотной призме 9, попадают на полупрозрачную плоско-параллельную пластинку 11. Часть светового потока проходит через нее и рассеивается в микроскопе, а часть лучей отражается вверх от пластинки, проходит через объектив 12 и через отверстие в предметном столике попадает на шлиф 13. Отраженные от шлифа лучи проходят через объектив 12, через прозрачную плоско-параллельную пластинку 11 и, отразившись от зеркала 14, через окуляр 15 попадают в глаз человека. В случае фотографирования зеркало 14 выдвигается в сторону вместе с окулярным тубусом, и лучи света проходят через фотоокуляр 16, отражаются от зеркала 17 и попадают на матовое стекло фотокамеры или на фотопластинку в кассете, вставленной вместо матового стекла.

Итак, общее увеличение микроскопа равно произведению увеличений объектива и окуляра. Рекомендуется начинать микроанализ с использованием слабого объектива, чтобы вначале оценить общий характер структуры на большой площади. После просмотра структуры при малых увеличениях микроскопа используют объектив с такой разрешающей способностью, чтобы увидеть необходимые мелкие детали структуры.

Окуляр выбирают так, чтобы четко были видны детали структуры, увеличенные объективом. Собственное увеличение окуляра выгравировано на его оправе (например, 7^х).

В металлографии микроанализу подвергаются непрозрачные для световых лучей объективы – микрошлифы, которые рассматривают в микроскоп в отраженном свете. Наводку на резкость осуществляют грубо, вращением макровинта. Тонкую наводку на резкость – вращением микровинта, который перемещает объектив по отношению к неподвижному предметному столику.

Для рассмотрения разных участков шлифа предметный столик вместе со шлифом перемещают винтами относительно неподвижного объектива в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

Определение величины зерна. Величина зерна оказывает существенное влияние на свойства сплава. По методу “секущей” подсчет числа зерен на выделенной площади заменяется подсчетом стыков (границ) плоских зерен.

Для определения диаметра зерна d при данном увеличении микроскопа (100^x) необходимо, используя окуляр (7^x), имеющий измерительную линейку, посчитать на контрольном образце количество пересечений границ с осью шкалы окуляра “секущей”. Аналогичный расчет проводится в двух других полях зрения. При подсчете определяют среднее арифметическое значение числа пересечений. Диаметр зерна определяют по формуле:

,

где d_з – диаметр зерна, мм; l – длина секущей, мм; m – цена деления секущей при данном увеличении микроскопа; n_ср – среднее количество пересечений.

Добавить балльность по зернистости и загрязненности учебный комбинат

Металлографический микроскоп МИМ-7

Металлографический микроскоп позволяет рассматривать при увеличении непрозрачные тела в отраженном свете. В этом основное, отличие металлографического микроскопа от биологического, в котором рассматривают прозрачные тела в проходящем свете.

В вертикальном микроскопе МИМ-7 (см. рис. 33 и 34) можно вести исследование в темном или светлом поле, при вертикальном или косом освещении, а также в поляризованном свете. Увеличение микроскопа МИМ-7 составляет от 60 до 1440.

МИМ-7 состоит из оптической системы осветительной системы с фотографической аппаратурой и механической системы.

Оптическая система включает объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы и т. п. (рис. 33).

Рис. 33. Оптическая схема микроскопа МИМ-7;.

1— осветитель (лампа); 2— коллектор; 3 — зеркало; 4 — линза; 5 — апертурная диафрагма; 6 — линза; 7 — призма; 8 — линза; 9 — отражательная пластинка; 10 — объектив; 11 — объект; 12 — ахроматическая линза; 13— окуляр; 14 — зеркало; 15 — фотоокуляр; 16 — зеркало; 17 — фотопластинка; 18 — полевая диафрагма; 19 — затвор; 20 — линза для работы в темном поле; 21 — кольцевое зеркало;

22 — параболическое зеркало; 23 — заслонка (включается при работе в темном поле); 24 — поляризатор; 25 — анализатор

Свет от мощной лампы 1 типа К 30 напряжением 17 В мощностью 170 Вт, включаемый через понижающий трансформатор ТР-17 проходит через коллектор 2, попадает на зеркало 3 и через апертурную диафрагму 5, линзу 6, призму 7 и линзу 8 поступает на плоскопараллельную отражательную пластинку 9, отражающую около 1/3 всего светового потока, а затем через объектив на контролируемый шлиф. Отразившись от шлифа, расположенного в фокальной плоскости объектива, лучи вновь попадают в объектив, проходят параллельным пучком через плоскопараллельную пластинку 9 и далее в ахроматическую линзу 12 и, отразившись от зеркала 14, поступают в окуляр 13.

Для фотографирования зеркало 14 выдвигают вместе с тубусом визуального наблюдения, и лучи проходят через один из трех фотоокуляров 15, которые находятся в одном поворачивающемся диске. Отражаясь от зеркала, лучи попадают на матовое стекло или на фотопластинку 17. Для фотографирования используют фотозатвор 19.

Если наблюдение проводят при косом освещении, то с оптической оси смещают апертурную диафрагму и лампу. Для исследования темном поле вместо линзы 8 включают линзу 20, в центре которой имеется черный кружок. Краевые лучи падают на кольцевое зеркало 21 (пластинка 9 закрывается экраном 23), отразившись от которого они концентрируются параболическим зеркалом 22, расположенным вокруг объектива и представляющим с ним одно целое (эпиобъектив). От зеркала 22 лучи падают на шлиф, но отражаются только от выступающих фаз.

Для наблюдения в поляризованном свете на оправку линзы 6 помещают поляризатор 24, а на оправку линзы 12 — анализатор 25.

Объектив (10) дает действительное, увеличенное, обратное изображение шлифа и представляет сложное сочетание линз, располагающихся в одной общей оправке и находящихся в непосредственной близости к шлифу. Объектив имеет фронтальную плоско-выпуклую линзу, определяющую возможное увеличение и ряд так называемых коррекционных линз, предназначенных для устранения нежелательных эффектов — хроматической и сферической аберраций, возникающих при прохождении лучей через фронтальную линзу.

Хроматической аберрацией называется неодинаковое преломление линзой лучей различного цвета (различной длины волн), которые не имеют одной общей точки схода (фокуса). Хроматическая аберрация ухудшает четкость изображения; ее можно полностью устранить только применением монохроматического света. В микроскопе для уменьшения хроматической аберрации обычного света в объективе установлены коррекционные линзы из специальных материалов, например плавикового шпата (флюорита).

В зависимости от степени коррекции хроматической аберрации различают объективы ахроматические и апохроматические. В ахроматах сохранена аберрация для трех монохроматических лучей, а в апохроматах — для двух. Следовательно, степень цветной коррекции у апохроматов выше. Апохроматы применяют главным образом для больших увеличений, а ахроматы — для малых и средних увеличений.

Сферическая аберрация заключается в том, что лучи, преломляемые краем линзы и центральной ее частью, не сходятся в одной точке, что также ухудшает четкость изображения.

Для уменьшения сферической аберрации объектив изготовляют из двух линз — выпуклой и вогнутой, которые имеют одинаковую, но различно направленную сферическую аберрацию. В объективах, применяемых для больших увеличений, линза имеет полушаровую форму и сферическая аберрация выправляется помещением шлифа в так называемый апланатический фокус, т. е. в особой точке на оптической оси объектива, не дающей сферической аберрации. Такие объективы называются апланатами.

Окуляры (13) дают не только мнимое увеличение (т. е. увеличение промежуточного изображения), но и исправляют оптические дефекты, которые полностью не устраняются даже в объективах сложной конструкции. В металлографических микроскопах применяют окуляры трех типов: обычные (Гюйгенса), компенсационные и проекционные.

Обычные окуляры применяют для работы с ахроматическими объективами (т. е. для небольших увеличений) и они состоят из глазной линзы и двух плоско-выпуклых линз, выпуклость которых направлена к объективу; между плоско-выпуклыми линзами располагается диафрагма.

Компенсационные окуляры применяют с апохроматическими объективами и они имеют более сложную оптическую систему; одна из линз склеена из двух: плоско-вогнутой и двояковогнутой, вторая — двояковогнутая.

Проекционные окуляры используют при фотографировании шлифов.

Увеличение окуляра меньше, чем объектива, и подбирается таким образом, чтобы можно было достаточно четко рассмотреть изображение, создаваемое объективом. Если увеличение окуляра слишком мало, детали структуры, имеющиеся в изображении, полученном объективом, не будут выявлены; в то же время при слишком большом увеличении окуляра новые особенности структуры не выявляются, а ухудшается четкость изображения и уменьшается поле зрения.

Обычные окуляры увеличивают от 2 до 15 раз, а компенсационные — до 25 раз, тогда как увеличение объективов часто бывает от 9 до 95 раз.

Максимальное полезное увеличение микроскопа, т. е. увеличение, с которым выявляются детали рассматриваемого предмета, определяется по формуле

М = d₁/d,

где d₁ — максимальная разрешающая способность человеческого глаза, равная 0,3 мм;

d — максимальная разрешающая способность оптической системы.

Максимальная разрешающая способность оптической системы определяется из условий дифракции согласно уравнению

d= λ/2n sin α/2

где  — длина волны света (для белого света 6000 А);

n — коэффициент преломления;

α/2 — половина угла раскрытия входящего светового пучка.

В качестве источников света используют низковольтные электрические лампы накаливания и реже лампы напряжения 110 —120 В переменного и постоянного тока, а также электрическую дугу (дуговые лампы). В последнее время применяют мощные ртутные лампы высокого давления яркостью до 2500 стильбов. Для уменьшения рассеяния световых лучей и повышения четкости изображения в осветительную систему введены дополнительные линза и конденсор, концентрирующие пучок лучей па рассматриваемом участке микрошлифа.

Диафрагмы ограничивают сечение светового пучка, а светофильтры (цветные, матовые или дымчатые стеклянные пластинки) отбирают лучи требуемой длины волны, т. е. определенного цвета, и позволяют установить нужную интенсивность освещения с тем, чтобы избежать излишнего утомления глаз наблюдателя.

Человеческий глаз обладает неодинаковой чувствительностью к разным цветам спектра; наибольшей чувствительностью он обладает к желто-зеленым цветам. Поэтому применение желто-зеленого светофильтра, отфильтровывающего другие составляющие белого света, позволяет более четко наблюдать особенности структуры. Желто-зеленые светофильтры уменьшают хроматическую аберрацию и, кроме того, выделяя лучи с меньшей длиной волны, повышают разрешающую способность объектива.

Максимальное полезное увеличение микроскопа достигается в том случае, если d имеет максимальное значение, когда при постоянной длине волны света λ величина n sin α/2, называемая числовой апертурой, будет максимальной.

Поэтому надо стремиться к наибольшим величинам угла α/2 и коэффициента преломления n.

Общее увеличение (v_м), которое дает микроскоп, можно принять равным произведению увеличений окуляра и объектива.

Осветительная система

Шлиф освещают обычно через объективы, применяя специальную осветительную систему, состоящую из источника света, серии линз, светофильтров и диафрагм.