- •Определение природного солевого состава воды
- •Методические указания для самоподготовки
- •Определение хлоридов (гост 4245-72)
- •Определение общей жесткости (гост 4151-72)
- •Определение щелочности воды
- •Определение общего железа (гост 4011-72)
- •Определение сульфатов (гост 4389-72)
- •Протокол
- •Вопросы для контроля усвоения материалов темы
Определение щелочности воды
(чаще она совпадает с величиной устранимой жесткости воды)
Щелочность воды имеет значение для процесса коагуляции при ее очистке.
Принцип метода. Метод основан на связывании ионов НСО3 и СО3 хлороводородной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. При титровании хлороводородной кислотой образуются хлориды кальция и магния; при избыточных каплях хлороводородной кислоты происходит изменение окраски метилового оранжевого от желтой в розовую.
Необходимые реактивы: 0,1 н раствор HCl, раствор метилового оранжевого.
Методика определения. В коническую колбу вносят 100 мл исследуемой воды и 3 капли 0,05 % раствора метилового оранжевого. Титруют 0,1н раствором хлороводородной кислоты до появления розово-оранжевого цвета. Титрование производят 3 раза и вычисляют среднюю величину. " Свидетелем " служит дистиллированная вода (100 мл), в которую вносят 3 капли 0,05 % раствора метилового оранжевого и 2-3 капли 0,1н раствора хлороводородной кислоты.
Вычисление щелочности:
где
Х – щелочность воды
a – объем 0,1 н HCl (мл), пошедший на титрование
N – нормальность раствора HCl
К – поправочный коэффициент к нормальности раствора HCl
V - объем воды, взятый для исследования
Для вычисления постоянной жесткости из величины общей жесткости вычитают величину устранимой жесткости.
Определение общего железа (гост 4011-72)
Принцип метода: Определение основано на взаимодействии в сильнокислой среде оксида железа(III) и роданида калия с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданида железа.
Fe3+ + 3 CNS- = Fe(CNS)3
Так как в воде имеются соединения Fe2+ и Fe3+, то для того, чтобы перевести соединения двухвалентного железа в Fe3+ к воде добавляют персульфат аммония или перекись водорода.
Необходимые реактивы:: р-р HCl (плотность 1,12)
р-р перекиси водорода или персульфат аммония (кристаллический)
50% р-р роданида калия (KCNS)
Качественное определение с приближенной количественной оценкой.
В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят 2 капли р-ра HCl, 2-3 капли перекиси водорода и 0,2 мл роданида калия. Приближенно массовую концентрацию железа по интенсивности полученного окрашивания определяют по таблице 2.
Таблица 2
Окрашивание при рассмотрении
|
Содержание железа (мг/л) |
|
сверху |
сбоку |
|
Нет |
Нет |
менее 0,05 |
Едва заметное желтовато-розовое |
Чрезвычайно слабое желтовато-розовое |
0,1
|
Очень слабое желтовато-розовое |
Слабое желтовато-розовое |
0,25
|
Слабое желтовато розовое |
Светло-желтовато-розовое |
0,5
|
Светло-желтовато-розовое |
Желтовато-розовое
|
1,0 |
Сильное желтовато-розовое |
Желтовато-красное |
2,0
|
Количественное определение
В мерную колбу на 50 мл отбирают исследуемую воду, затем добавляют 1 мл р-ра HCl, 1 мл перекиси водорода, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивания определяют оптическую плотность на ФЭК при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр) по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы. Величину концентрации железа находят по калибровочному графику, который строится заранее.
Если по качественной реакции концентрация железа оказалась 1,0 и более мг/л, то перед количественным определением пробу воды следует разбавить дистиллированной водой. Для этого берут исследуемую воду в количестве менее 50 мл (10,20,25 мл) и доводят объем до 50 мл дистиллированной водой. При расчете результатов учитывают величину разбавления
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по формуле:
(мг/л), где
Х – массовая концентрация общего железа в мг/л,
С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/л,
V – объем пробы воды, взятый для определения, мл
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.