Виконання роботи

Вмикають живлення фотоелектроколориметра. В пронумеровані мірні колби вносять відповідно 0; 0.5; 1.0; 2.0; 2.5 мл стандартного розчину феруму (ІІІ), доливають в кожну з колб 5 мл сульфосаліцилової кислоти, 5 мл ацетатного буферного розчину, доводять об’єм до риски дистильованою водою, перемішують. Через 10 хв. розчини фотометрують відносно розчину порівняння (“нульового”), який містить всі реактиви, крім Fe³⁺, в кюветах товщиною 3.0 або 2.0 см, користуючись вибраним світлофільтром.

Для вибору світлофільтра фотометрують розчин, що має найбільш інтенсивне забарвлення, відносно розчину порівняння з усіма світлофільтрами (крім № 1 і 2) по черзі, записуючи результати вимірювань в таблицю:

№ світлофільтра	3	4	5	6	7	8	9
А, оптична густина

Для дальшої роботи використовують світлофільтр, якому відповідає найбільша оптична густина розчину. З вибраним світлофільтром фотометрують всі розчини. Кожне вимірювання повторюють 3 рази і знаходять середнє значення. Результати записують в таблицю:

№ колби	Внесено стандартного розчину Fe3+, мл	Вміст Fe3+, мг/50 мл	Товщина кювети, см	А1	А2	А3	Асер.	Асер. на 1 см
1. ...

В координатах оптична густина (А_сер.) – вміст Fe³⁺ (мг/50 мл або мг/мл) на міліметровому папері будують калібрувальний графік.

Вміст феруму (ІІІ) в досліджуваному розчині визначають таким чином. До певного об’єму досліджуваного розчину в мірній колбі додають 5 мл сульфосаліцилової кислоти, 5 мл ацетатного буферного розчину, доводять водою об’єм до риски і фотометрують через 10 хв. відносно розчину порівняння з вибраним світлофільтром. Вимірювання повторюють 3 рази. За допомогою калібрувального графіка визначають вміст заліза (ІІІ) в досліджуваному розчині в мг/мл.

Після закінчення роботи вимкнути електроживлення приладу, помити кювети і колби.

5. Визначення силікат-іонів за допомогою амоній молібдату в кислому середовищі

Визначення ґрунтується на утворенні забарвленої в інтенсивний жовтий колір розчинної β-силіціймолібденової гетерополікислоти Н₄[Si(Mo₅O₁₀)₄] при взаємодії силікатів з молібденовою кислотою при рН = 1 ÷ 2. При рН = 2.5 ÷ 4 утворюється стійкіша α-силіціймолібденова кислота, однак вона має меншу абсорбційну здатність (менший молярний коефіцієнт поглинання). На склад силіціймолібденових кислот впливають, крім рН, також температура та концентрація реаґентів.

При необхідності збільшення чутливості визначення, а також в присутності деяких забарвлених компонентів, силіціймолібденову кислоту відновлюють різними відновниками, наприклад, хлоридом стануму (ІІ), внаслідок чого утворюються забарвлені в синій колір силіціймолібденові комплекси.

Визначенню силікатів перешкоджають германій (IV), арсен (V) і найбільше фосфор (V), які також утворюють жовті гетерополікислоти. В ході аналізу утворену фосформолібденову кислоту маскують переважно оксалатною або цитриновою кислотою.