Консервация проб

Консервация проб воды преследует цель сохранения компонентов, определяе­мых в воде, и ее свойства в том состоянии, в котором они находились в момент взятия пробы. Консервация необходима особенно в тех случаях, когда определяе­мый компонент подвергается изменениям и когда определение нельзя провести сразу же на месте отбора пробы или в тот же день в лаборатории.

В период времени между отбором пробы и ее анализом исследуемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяется температура воды и рН. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы или появиться в ней (кислород, диоксид углерода). Эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб или их фиксировать.

В неконсервированной пробе обычно протекают различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти про­цессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты вос­станавливаются до нитритов или до аммония, сульфаты - до сульфидов и т.д. Влияние различных факторов на изменение компонентов, содержащихся в воде, может быть непосредственным или косвенным. Могут измениться органолептические свойства воды. Некоторые компоненты (железо, медь, кадмий, алюминий, марганец, хром, цинк и т.п.) могут адсорбироваться на стенках бутыли или выще­лачиваться из стекла и пластмассы бутыли (бор, кремний, натрий, калий, различ­ные ионы, адсорбированные полиэтиленом или предшествующим использованием бутыли).

Способ консервации воды определяется в каждом конкретном случае целями анализа, условиями транспортировки и хранения. В общем, можно сказать, что чем больше вероятность изменения компонента, подлежащего определению, и чем сильнее вода загрязнена, тем раньше следует произвести анализ. Применение кон­сервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество от из­менения, вследствие чего и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем на третий день после отбора пробы.

В приложении № 1 приведены свойства воды и ее компонентов и указаны воз­можности консервации, способы отбора проб и допустимые интервалы времени между отбором проб и началом анализа. Данные о консервации приведены также при описании методов определения отдельных компоненитов.

*** При соблюдении этих условий можно рассчитывать, что содержание опре­деляемого компонента не изменится в течение указанного времени***

Транспортировка и хранение проб

Подавляющее большинство компонентов и свойств воды следует определять по возможности в только что отобранной пробе, чтобы избежать нарушения рав­новесия ионов, потери растворенных газов, разложения органических веществ, вызываемого деятельностью микроорганизмов, и т.д. Поэтому следует принимать меры для того, чтобы сократить время между отбором проб и ее анализом.

Если нельзя обеспечить ежедневную доставку или если пробы надо доставлять на расстояние нескольких сотен километров, то транспортировку проб следует производить, используя следующие правила:

1. Промежутки между бутылями прокладывают эластичным материалом

( бума­гой, войлоком резиной и т.п.).

2. Пробу в стеклянных бутылях следует предохранять от замерзания или пользо­ваться полиэтиленовыми бутылями.

3. Следует защитить пробы от соприкосновения с атмосферным воздухом и защитить их нагревания при перевозке, поэтому бутыли должны быть наполнены водой доверху (без пузырьков воздуха) и уложены в теплоизоляционную тару (ящики с двойными стенками и изоляцией, термосы или охлаждение обыкно­венным или сухим льдом и т.п.).

Если пробы для определения отдельных компонентов нельзя транспортиро­вать кратчайшим путем с соблюдением всех мер предосторожности, применяют консервацию или фиксацию проб на месте. Способ консервации приведен в приложении № 1. Следует помнить, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянного состава пробы на неограниченное время. Целью этих мероприятий является лишь сохранение соответствующего компонента без изменения на время перевозки. К анализу надо приступать в кратчайший срок.

Принципиально следует избегать какого бы то ни было хранения проб воды. Проба должна быть исследована в день отбора.. Если это невозможно, тогда ре­комендуется пробы хранить в холодильнике и вынимать только перед началом анализа. К анализу приступают после того, как температура воды сравняется с комнатной температурой. Сроки и условия хранения воды зависят от определяе­мых компонентов и свойств воды и представлены в приложении № 1.

Приложение 1

Способы консервирования и условия хранения проб питьевой воды

Определяемый ингредиент	Количество консерванта на 1 литр пробы	Посуда	Сроки и условия хранения проб
Запах (без нагре­вания)	не консервируют	стеклянная	Не хранят. Определение прово­дят на месте отбора
Остаточный озон	То же	Тоже	То же
Остаточный хлор	То же	То же	Тоже
рН	То же	Стеклянная или полиэтиленовая	Не хранят. Определение прово­дят не позднее чем через 2 часа после отбора
Вкус, залах при 60° С, цветность, мутность	То же	Стеклянная	То же
Общая жесткость	То же	Стеклянная или полиэтиленовая	Хранят в холодильнике не более 72 часов с момента отбора
Сухой остаток	То же	То же	То же
Хлориды	То же	То же	То же
Сульфаты	То же	То же	То же
Фтор	Тоже	Полиэтиленовая	То же
Аммиак и ионы аммония	1 мл H2SO4 2-4 мл СHCl3	Стеклянная или полиэтиленовая	Пробу храпят в холодильнике не более 2 суток
Нитриты	То же	Тоже	То же
Нитраты	2-4 мл СHCl3	То же	Хранят в холодильнике не более 72 часов
Железо	3 мл концентрированной соляной кислоты (плот­ность 1,19 г/см 3 или эк­вивалентное количество разбавленной	Тоже	Допускается хранение при ком­натной температуре не более 72 часов, рекомендуется определять сразу после определения не­устойчивых компонентов
Алюминий	Тоже	То же	Допускается хранение при ком­натной температуре не более 72 часов.
Окисляемость	а) По Кубелю: 2 мл Н2SО4(1:2)на100мл пробы; при определении надо учитывать количество прибавленной кислоты, б) Окисление бихроматом: прибавляют 2 мл концентрированной H2SO4 на 1 л пробы	Стеклянная	Пробу хранят в холодильнике и определение проводят не позже чем через 24 часа.
Щелочность	Не консервируют	Стеклянная	Определение проводят сразу или бутыль заполняют доверху и приступают к анализу не позже чем через сутки.
Марганец	3 мл концентрирован­ной азотной кислоты (плотность 1,41 г/смз) или эквивалентное коли­чество разбавленной.	Стеклянная или полиэтиленовая	Допускается хранение при ком­натной температуре не более 72 часов.
Молибден	То же	То же	То же
Свинец	То же	То же	То же
Селен	То же	То же	То же
Стронций-90	То же	То же	То же
Стронций	10 мл 10% азотной кислоты	То же	То же

Приложение 2