2 Средства измерений, вспомогательное оборудование,

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1 Вспомогательное оборудование

Центрифуга

Водяная баня

Горелка ( спиртовая или газовая)

Штативы для пробирок

2.2 Посуда

Пипетки мерные 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10), ГОСТ 29227.

Пробирки т/с

Цилиндр измерительный 1-50, ГОСТ 3773

Бутыли из стекла и полиэтилена с притертыми или винтовыми проб - ками вместимостью 100-500 см³ для приготовления растворов

Капельницы из полипропилена

Палочки стеклянные

2.3 Реактивы

Аммиак, кнцентрированный раствор

Калий хромовокислый, раствор с массовой долей 1%

Калий хлористый, раствор с массовой долей 1%

Кислота азотная 1:1

Кислота серная, 2 М

Кислота соляная, 2М

Кислота уксусная, конц.

Калий йодистый, сух

Медь сернокислая, раствор с массовой долей 5%

Натрия гидроксид , 2М

Серебро азотнокислое раствор с массовой долей 1%

Свинец азотнокислый, раствор с массовой долей 2%

Свинец уксуснокислый, раствор с массовой долей 2%

Вода дистиллированная

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181

Бумага фильтровальная

Все реактивы квалификации ч.д.а. или х.ч.

3 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ВЕДЕНИЯ РАБОТ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования ИОТ 031-2007, ИОТ 033-2007

4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЯ

Проведению анализа может быть допущен учащийся с отчетливым уяснением цели и задачи опыта, при обдуманном исполнении отдельных его этапов Каждый опыт выполнять тщательно, аккуратно, без торопливости. Результаты измерений записывать немедленно.

5 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях

• температура окружающей среды (20+ 5)⁰С;

• относительная влажность (80 + 5)%;

• атмосферное давление (630-800) мм.рт.ст;

• напряжение сети (220+ 10) В;

• частота переменного тока (50 + 1) Гц.

6 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7

АНАЛИЗ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

ХОД РАБОТЫ

К IV аналитической группе катионов относятся Cu⁺⁺ , Ag⁺ , Pb⁺⁺, Hg⁺⁺, Sn⁺⁺, Sn⁺⁺, Cd⁺⁺

Характерной (общей) реакцией для данной группы катионов является взаимодействие с сернистыми соединениями с образованием осадков черного цвета в виде сульфидов

Выполнение возьмите три пробирки с надписями:

1. AgNO₃; 2- Pb(NO₃)₂; 3- CuSO₄

В каждую из пробирок внесите по 3 капли раствора соответствующей соли и добавьте по 3 капли раствора Na₂S. Стеклянной палочкой потрите стенки пробирки. Во всех пробирках выпадет осадок черного цвета

2AgNO₃ + Na₂S → ↓ Ag₂S + 2Na NO₃ в ионном виде 2Ag⁺ + S^-- → ↓ Ag₂S

Черный

Pb(СН₃СОО)₂ + Na₂S → ↓ РbS + 2СН₃СООН в ионном виде Рb⁺⁺ + S^-- →↓ РbS

Черный

CuSO₄ + Na₂S → ↓ CuS + 2Na NO₃ в ионном виде Cu⁺⁺+ S^-- → ↓ CuS

Черный

1.3 Во все пробирки с осадком добавьте по 5 капель азотной кислоты, дать постоять 2-3 минуты, осадок в трех пробирках растворится. Реакции протекают по схеме

1 Ag₂S + 2HNO₃ → 2AgNO₃ + H₂S

2 РвS + 2HNO₃ → Pb(NO₃)₂ + H₂S

3 CuS + 2HNO₃ → Cu(NO₃)₂ + H₂S

1.4.Вывод Групповым реактивом для катионов 4 аналитической группы являются растворимые сульфиды, которые образуют осадок черного цвете, растворимый в азотной кислоте

6.1. Аналитические реакции катиона серебра, Ag⁺

6.1.1. Реакция с хлоридами. Соляная кислота и растворимые в воде хлориды с катионом серебра образуют белый творожистый осадок AgCl :

AgNO₃ + HCl → ↓ AgCl +HNO₃ Ag⁺ + Cl^-   AgCl

Осадок AgCl растворяется в избытке раствора аммиака с образованием бесцветного комплексного соединения [Ag(NH₃)₂]Cl:

 AgCl +2 NH₄OH  [Ag(NH₄)₂Cl + 2H₂O

 AgCl + 2 NH₃  [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^-

Полученное комплексное соединение устойчиво только в присутствии избытка аммиака и может быть разрушено сильными кислотами (HNO₃, H₂SO₄) с образованием осадка AgCl:

[Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- + 2 H⁺   AgCl + 2 NH₄⁺

Выполнение реакции: в центрифужную пробирку (короткая коническая пробирка)

- поместите 2-3 капли раствора соли серебра

- прибавьте к нему 2-3 капли 2 М раствора HCl.

Отделите осадок от раствора центрифугированием.

К осажденному хлориду серебра

- по каплям добавьте раствор аммиака до полного растворения осадка.

К полученному раствору

- добавьте 1-2 капли фенолфталеина,

а затем действием (по каплям) 2 М раствора HNO₃ нейтрализуйте избыток основания и разрушьте комплекс.

Помутнение раствора указывает на образование осадка AgCl.

Реакция с хлоридами для катиона серебра в отличие от других катионов данной группы является качественной (специфической), поскольку образующийся осадок хлорида серебра AgCl не растворяется в горячей воде. Хлорид меди CuCl₂ растворяется воде хлорид свинца PbCl₂ растворим при кипячении

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде