1.3.2 Реакция с дитизоном.

Ионы Zn²⁺ с дитизоном C₆H₅-NH-N=С(SН)-N=N-C₆H₅ (дифенилтиокарбазоном) образуют внутрикомплексную соль красного цвета, растворимую в хлороформе (CHCl₃).

Выполнение реакции: поместите в пробирку

- 2-3 капли раствора соли цинка

- добавьте 2-3 капли ацетатного буфера

–2-3 капли 10% раствора дитизона в хлороформе.

Энергично встряхните пробирку. Образующаяся в результате реакции внутрикомплексная соль экстрагируется в слой хлороформа, и он окрашивается в красный цвет.

Запишите наблюдения в тетрадь.

6.1.4. Аналитические реакции катиона алюминия, Al³⁺

1.4.1 Реакция с раствором аммиака. Ионы Al³⁺ образуют с раствором аммиака белый аморфный осадок гидроксида алюминия Al(OH)₃, нерастворимый в избытке аммиака:

Al₂(SO₄)₃ + 6 NH₃ + 6 H₂O  2 Al(OH)₃ + 3 (NH₄)₂SO₄

Al³⁺ + 3 NH₃ + 3 H₂O   Al(OH)₃ + 3 NH₄⁺

Выполнение реакции: поместите в пробирку

4-5 капель раствора хлорида алюминия

- прибавьте к нему 5-6 капель 2 М раствора NH₃.

Проверьте растворимость гидроксида алюминия в избытке раствора аммиака.

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

1.4.2 Реакция с ализарином. Ализарин - C₁₄H₆O₂(OH)₂, образует с Al(OH)₃ внутрикомплексную соль красного цвета (алюминиевый лак).

Выполнение реакции: возьмите кусочек фильтровальной бумаги и нанесите на него пипеткой 1 каплю раствора соли алюминия. Подержите бумагу в течение 1-2 мин. над открытой склянкой с концентрированным (25%) раствором NH₃. На бумаге образуется Al(OH)₃. В центр влажного пятна нанесите каплю ализарина и еще 1-2 мин. подержите фильтровальную бумагу над склянкой с концентрированным раствором NH₃.

Подсушите фильтровальную бумагу над пламенем газовой горелки. При этом исчезает фиолетовая окраска ализарина, а красное пятно алюминиевого лака остается. Запишите наблюдения в тетрадь.

6.1.5 Аналитические реакции катиона хрома (III), Cr³⁺

1.5.1 Реакция с пероксидом водорода в щелочной среде. Ионы Cr³⁺ в избытке щелочи окисляются пероксидом водорода Н₂О₂ до хромат-ионов CrO₄^2- - желтого цвета:

2 Cr(OH)₃ + 4NaOH^- + 3 Н₂О₂ → 2Na₂CrO₄^2- + 8 Н₂О

2 Cr³⁺ + 10 OH^- + 3 Н₂О₂ → 2 CrO₄^2- + 8 Н₂О

Выполнение реакции: поместите в пробирку

-2-3 капли раствора гидроксида хрома (III)

- прибавьте 6-7 капель 2 М раствора NaOH до образования зеленого раствора гидроксокомплекса хрома (III).

К полученному раствору

- прибавьте 3-4 капли 10% раствора Н₂О₂

нагрейте смесь на водяной бане в течение 2-3 минут.

Окрашивание раствора в желтый цвет свидетельствует об образовании иона CrO₄^2-.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.1.6 Аналитические реакции катиона железа (III), Fe³⁺

1.6.1. Реакция с гексацианоферратом (II) калия, K₄[Fe(CN)₆]. Ионы Fe³⁺ в кислой среде с гексацианоферратом (II) калия образуют темно-синий осадок калия-железа (III) гексацианоферрат (II) (берлинская лазурь):

FeCl₃ + K₄[Fe(CN)₆ ] →  KFe[Fe(CN)₆ +3КCl

Fe³⁺ + K⁺ + [Fe(CN)6]^4- →  KFe[Fe(CN)₆]

Выполнение реакции: поместите в пробирку

- 2-3 капли раствора хлорида железа (III)

- добавьте 1-2 капли 2 М раствора HCl

- 1-2 капли раствора K₄[Fe(CN)₆].

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

1.6.2. Реакция с роданидом аммония, NH₄SCN Ионы Fe³⁺ в кислой среде (pH = 2) с роданидом аммония или калия образуют комплексное соединение, которое окрашивает раствор в кроваво-красный цвет: FeCl₃ + 6NH₄SCN → Fe[Fe(SCN)₆] + 6NH₄Ci

Fe³⁺ + 6 SCN^- → [Fe(SCN)₆]^3-

Выполнение реакции: поместите в пробирку

-2-3 капли раствора хлорида жедеза (III).

-прибавьте 1 капли 2 М раствора HCl.

- Прибавьте 3 капли насыщенного раствора роданида аммония (или калия) или сухую соль. Обратите внимание на окраску раствора.

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.1.7 Аналитические реакции катиона марганца (II), Mn²⁺

1.7.1. Реакция с висмутатом натрия, NaBiO₃. Ионы Mn²⁺ в азотнокислой среде окисляются висмутатом натрия до ионов MnO₄^-, окрашивающих раствор в малиновый цвет:

2 Mn²⁺ + 5 NaBiO₃ + 4 H⁺ → 2 MnO₄^- + 5 BiO⁺ + 5 Na⁺ + 2 H₂O

Выполнение реакции: внесите в пробирку

на кончике шпателя немножко порошка висмутата натрия.

Прибавьте 2 мл 2 М раствора азотной кислоты

и 1-2 капли раствора хлорида марганца (II).

Малиновый цвет раствора указывает на образование иона MnO₄^-.

Запишите наблюдение и уравнение реакции ионно-молекулярном виде.

Основные частные реакции катионной III аналитической группы сведены в таблицу 1

Действия реактивов на катионы III аналитической группы таблица 1

Реактивы	Катионы
	Al+++	Zn++	Mn++	Fe+++	Cr+++
NaOH или KOH	Белый осадок Al(OH)3 Растворяется в кислотах и избытке щелочи	Белый осадок Zn(OH)2 Растворяется в аммиаке, кислотах и избытке щелочи	Белый осадок Mn(OH)2 При окислении переходит в буро-черный осадок Н2 MnO2 Растворяется в кислотах	Буро-красный осадок Fe(OH)3 Растворяется в кислотах	Зеленоватый осадок Сr(OH)3 Растворяется в кислотах и избытке щелочи
NH4OH	Al(OH)3 Осаждению благоприятствует NH4Cl	Zn(OH)2 растворяется в избытке реактива	Белый осадок Mn(OH)2 Растворяется в NH4Cl	Fe(OH)3	Сr(OH)3
K3[Fe(CN)6]		Zn3[Fe(CN)6]2 Коричневато-желтый осадок	Mn3[Fe(CN)6]2 бурый осадок	Бурое окрашивание
K4[Fe(CN)6]		Zn3К2[Fe(CN)6]2 Белый осадок	Mn2[Fe(CN)6]2 Белый осадок	Fe 4[Fe(CN)6]3 Синий осадок	Осадка нет
NH4OH+ NH4Cl + NH4S	Al(OH)3	Белый осадок Zn S не растворяется в уксусной кислоте	Mn S Осадок телесного цвета Растворяется в мин.к-тах	Fe2 S3 Черный осадок Растворяется в мин.к-тах	Сr(OH)3
H2S		Белый осадок Zn S		Fe+++ Fe++
окислители			NaBiO3 В кислой среде MnO2 бурый		В щелочной среде KMnO4, H2O2 CrO4—желтый В кислой среде (NH4)2S2O8 Cr2O7— оранжевый

7. Оформление результатов

Результат выполнения лабораторной работы заполните по форме

Отчет о выполнении лабораторной работы №5

студента ____ курса _____ группы ____________________________ Ф.И.

________________________________

Наименование темы ______________________Дата проведения

Определяемый катион	Наименование реактива	Описание хода выполнения работы	Уравнение реакции	Внешний эффект	Выводы

8 Вопросы для проверки

1 Ваши действия при разливе раствора на рабочий стол

2.Какого цвета образуется осадок при действии сульфида аммония на катион Fe³⁺, напишите уравне ние реакции.

3. Перечислите гидроксиды катионов III аналитической группы, укажите цвет окраски.

4 Внешний эффект действия дитизона на Zn²⁺

4. Растворяется ли осадок гидроксида алюминия в избытке аммиака?

5. Укажите характерную окраску для ионов CrO₄^2-

Лабораторная работа №6

6.2 АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

Системный анализ смеси катионов III аналитической группы (Al³⁺ Zn²⁺ Mn²⁺ Fe³⁺ C ³⁺ )

6.2.1Предварительные испытания Аналитическая реакция иона железа Fe³⁺

В анализируемой смеси катионов 3 аналитической группы можно сразу определить наличие

Fe³⁺ по появлению кроваво-красного окрашивания при действии роданида аммония NH₄CNS

Fe³⁺ + NH₄CNS  Fe(CNS)₃ + 4 NH₄⁺

Выполнение

- поместите в пробирку 2 капли анализируемого раствора

-добавьте 10 капель дистиллированной воды

- прибавьте 5 капель раствора NH₄CNS

- обнаруженные изменения в пробирке запишите в тетради

По наличию в растворе Fe³⁺ определились

В растворе не обнаружены Al³⁺ Zn²⁺ Mn²⁺ Cr³⁺

6.2.2 Осаждение Mn²⁺ Cr³⁺

При действии растворов щелочей на катионы 3 аналитической группы Mn²⁺ , Cr³⁺ выпадают в

осадок в виде гидроксидов

Mn²⁺ + NaOH  Mn(OH )₂

Cr³⁺ + NaOH  Cr(OH)₃

В то время как Al³⁺ Zn²⁺ в щелочах растворимы

3 Al⁺⁺⁺ +6 NaOH  2Na₃AlO₃ + 6 H⁺

Zn⁺⁺ + 2NaOH  Na₂ZnO₂ + 2 H⁺

Выполнение

в фарфоровую чашку налить 5 мл раствора смеси катионов 3 анализируемой группы

-добавить 10 мл раствора NaOH массовой массовой доли 5%

- поставить чашку на электроплитку, кипятить 2 минуты

- обнаруженные изменения в фарфоровой чашке записать в тетради

6.2.3Аналитическая реакция катиона хрома Cr³⁺ с пероксидом водорода в щелочной среде.

Ионы Cr³⁺ в избытке щелочи окисляются пероксидом водорода Н₂О₂ до хромат-ионов CrO₄^2- - жел

того цвета: 2 Cr³⁺ + 10 OH^- + 3 Н₂О₂ → 2 CrO₄^2- + 8 Н₂О

Выполнение реакции: раствор в фарфорофой чашке отфильтруйте в пробирку 1 и оставьте ее в

штативе

Осадок в в чашке промойте 5 мл дистиллированной воды

- воду слейте

- прибавьте 6-7 капель 2 М раствора NaOH до образования зеленого раствора гидроксокомплекса

хрома (III). К полученному раствору

- прибавьте 3-4 капли 10% раствора Н₂О₂

- нагрейте смесь на водяной бане в течение 2-3 минут. Окрашивание раствора в желтый цвет сви

детельствует об образовании иона CrO₄^2-.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.2.4. Аналитические реакции катиона марганца (II), Mn²⁺

Слейте раствор из чашки, если при этом осадок окрашен в черно-бурый цвет, то это свидетельст

вует о вероятном присутствии ионов марганца

Реакция с висмутатом натрия, NaBiO₃. Ионы Mn²⁺ в азотнокислой среде окисляются висмутатом

натрия до ионов MnO₄^-, окрашивающих раствор в малиновый цвет:

2 Mn²⁺ + 5 NaBiO₃ + 4 H⁺ → 2 MnO₄^- + 5 BiO⁺ + 5 Na⁺ + 2 H₂O

Выполнение в чашку с осадком

-налейте 2 мл дистиллированной воды

- воду слейте

-внесите в чашку на кончике шпателя немножко порошка висмутата натрия.

- прибавьте 2 мл 2 М раствора азотной кислоты

Малиновый цвет раствора указывает на образование иона MnO₄^-.

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.2.5. Аналитические реакции катиона цинка (II), Zn²⁺

Растворение катиона цинка (II), Zn²⁺ При взаимодействии алюминатов и цинкатов в рас

творе пробирки 1 с хлоридом аммония катионы алюминия Al³⁺ осаждаются в виде гидроксида

Al(OH)₃. Катионы цинка остаются в растворе:

Na₂ZnO₂ + 4NH₄Cl + 2H₂O = ZnCl₂ +4NH₄OH+2NaCl

Выполнение в пробирку 1

-добавьте несколько кристаллов хлорида аммония

- прокипятите

- остудите под струей воды

- раствор отфильтруйте через бумажный фильтр в пробирку 2

Реакция с дитизоном. Ионы Zn²⁺ с дитизоном C₆H₅-NH-N=С(SН)-N=N-C₆H₅ (дифенилтиокар базоном) образуют внутрикомплексную соль красного цвета, растворимую в хлороформе (CHCl₃).

Выполнение реакции: в пробирку 2

- добавьте 2-3 капли ацетатного буфера

- затем 2-3 капли 10% раствора дитизона в хлороформе.

Энергично встряхните пробирку. Образующаяся в результате реакции внутрикомплексная

соль экстрагируется в слой хлороформа, и он окрашивается в красный цвет.

Запишите наблюдения в тетрадь