2 Средства измерений, вспомогательное оборудование,

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1 Вспомогательное оборудование

Баня водяная

Горелка (спиртовая или газовая )

Центрифуга

Штативы для пробирок

Лабораторный штатив

Лабораторная электроплитка

Проволока нихромовая , впаянная в стеклянную палочку

2.2 Посуда

Пипетки мерные 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10)

Пробирки т/с

Чашки фарфоровые

Часовые стекла

Цилиндр измерительный 1-50

Бутыли из стекла и полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками

вместимостью 100-500 мл для приготовления растворов

Капельницы п/п

Палочки стеклянные

2.3. Реактивы

Аммиак, 5% раствор

Аммоний хлористый, раствор с массовой долей 5%

Аммоний щавелевокислый, раствор с массовой долей 5%

Аммоний углекислый, раствор с массовой долей 5%

Барий хлористый раствор, с массовой долей 1%

Кальций хлористый, раствор с массовой долей 2%

Калий хромовокислый, раствор с массовой долей 1%

Кислота азотная, 2 М

Кислота уксусная, конц

Кислота соляная, 2 М

Калия гексагидроксостибат, раствор с массовой долей 1%

Магний сернокислый, раствор с массовой долей 5%

Натрия гидроксид, 2М

Натрий уксуснокислый, раствор с массовой долей 10%

Натрий кислый фосфорнокислый, раствор с массовой долей 5%

Фенолфталеин,спиртовый раствор с массовой долей 1%

Метиловый оранжевый раствор с массовой долей 0,5%

Вода дистиллированная раствор с массовой долей 5%

Спирт этиловый

Бумага индикаторная универсальная

Бумага лакмусовая

Бумага фильтровальная

Все реактивы квалификации чда или хч

3 Условия безопасного ведения работ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования

ИОТ 031-2007, ИОТ 032-2007, ИОТ 033-2007

4 Требования к исполнителю

К проведению анализа может быть допущен учащийся с отчетливым уяснением цели и задачи, при обдуманном исполнении отдельных его этапов. Каждый опыт выполнять тщательно, аккуратно, без торопливости. Результаты измерений записывать немедленно.

5 Условия выполнения измерений

Измерения проводятся в следующих условиях

• температура окружающей среды (20+ 5)⁰С;

• относительная влажность (80 + 5)%;

• атмосферное давление (630-800) мм.рт.ст;

• напряжение сети (220+ 10) В;

• частота переменного тока (50 + 1) Гц.

Лабораторная работа №3

6 АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

6.1 Групповым реактивом для катионов II аналитической группы является карбонат аммония (NH₄)₂CO_3, который используется в качественном анализе для отделения

от катионов I группы. В результате взаимодействия с растворами солей кальция, бария и магния (NH₄)₂CO₃ осаждает соответствующие карбонаты

Ca²⁺ + CO₃^2- → ↓ Ca CO₃ белый цвет

Ba²⁺ + CO₃^2- → ↓ Ba CO₃ белый цвет

Mg ²⁺ + CO₃ ^2- → ↓ Mg (ОН)₂ CO₃ белый цвет

Карбонаты кальция, бария , также гидроксокарбонат магния практически не растворимы в воде. Все они растворяются в азотной, уксусной и соляной кислотах с выделением диоксида углерода.

6.2. Аналитические реакции катиона бария, Ва²⁺6.2.1. Реакция с серной кислотой. Серная кислота и растворимые сульфаты с ионами бария Ва²⁺ образуют белый кристаллический осадок, нерастворимый в минеральных кислотах:

BaCl₂ + H₂SO₄   BaSO₄ + 2HCl

Ba²⁺ + SO₄^2-   BaSO₄

Выполнение реакции: поместите в пробирку

1-2 капли раствора соли бария

и добавьте к нему 2-3 капли 1 М раствора H₂SO₄.

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.2.2 Реакция с хроматом калия, K₂CrO₄ . Хромат калия с ионами бария Ва²⁺ при рН = 4-5 образует желтый осадок хромата бария ВаCrO₄:

BaCl₂ + K₂CrO₄   ВаCrO₄ + 2 K Cl

Ba²⁺ + CrO₄^2-   ВаCrO₄

Хромат бария растворим в сильных кислотах (кроме H₂SO₄, см. п. 1.1), но нерастворим в уксусной кислоте. При проведении реакции в уксуснокислой среде определению иона бария не мешают ионы Ca²⁺, так как осадок CaCrO₄ не образуется.

Выполнение реакции:

- смешайте в пробирке по 5 капель растворов хлорида бария и хромата калия.

- полученный осадок разделите на две пробирки.

- в первую пробирку с осадком добавьте 2-3 мл 2 М раствора HCl,

- в другую - 2-3 мл 2 М раствора СН₃СООН.

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.2.3. Окрашивание пламени. Летучие соли бария окрашивают пламя газовой горелки в желто-зеленый цвет.

Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку

-опустите в насыщенный раствор соли бария или в сухую соль

- внесите её в пламя газовой горелки.

Запишите наблюдения в тетрадь.

6.3. Аналитические реакции катиона кальция, Са²⁺

6.3.1 Реакция с серной кислотой. Серная кислота и растворимые сульфаты в концентрированных растворах образуют с катионом кальция Са²⁺ кристаллы гипса CaSO₄2Н₂О белого цвета, имеющие игольчатую форму:

СаCl₂ + H₂SO₄ +2 Н₂О   СaSO₄  2Н₂О + 2НCl

Сa²⁺ + SO₄^2- + 2 Н₂О   СaSO₄  2Н₂О

Выполнение реакции: поместите на предметное стекло:

- 1 каплю раствора соли кальция

- прибавьте к нему 1 каплю 1 М раствора H₂SO₄

- 1 каплю С₂Н₅ОН для уменьшения растворимости.

Осторожно нагрейте предметное стекло на водяной бане до появления белых кристаллов гипса. Рассмотрите их под микроскопом.

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.3.2. Реакция с оксалатом аммония, (NH₄)₂C₂O₄. Оксалат аммония с ионами кальция Са²⁺ образует белый кристаллический осадок CаC₂O₄, нерастворимый в уксусной кислоте, но растворимый в сильных кислотах: СаCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄   CаC₂O₄ +2NH₄Cl

Сa²⁺ + C₂O₄^2-   CаC₂O₄

Выполнение реакции: поместите в чистую пробирку

-поместите 1-2 капли раствора соли кальция,

- добавьте 3-4 капли раствора (NH₄)₂C₂O₄

- внесите 1-2 капли 2 М раствора аммиака.

Полученный осадок разделите на две части.

- в первую пробирку с осадком добавьте 2-3 мл 2 М раствора HCl,

- в другую - 2-3 мл 2 М раствора СН₃СООН.

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.3.3. Окрашивание пламени. Летучие соли кальция окрашивают пламя газовой горелки в оранжево-красный цвет.

Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор хлорида кальция или в сухую соль и затем внесите её в пламя газовой горелки. Запишите наблюдения в тетрадь.

6.4. Аналитические реакции катиона магния, Mg²⁺

6.4.1 Реакция с гидрофосфатом натрия, Na₂HPO₄. Катионы магния Mg²⁺ в присутствии аммиака и хлорида аммония образуют белый кристаллический осадок фосфата магния и аммония. MgNH₄PO₄, который легко растворяется в уксусной и сильных кислотах:

MgSO₄ + NH₃ + Na₂HPO₄ →  MgNH₄PO₄+ Na₂SO₄

Mg²⁺ + NH₃ + HPO₄^2- →  MgNH₄PO₄

MgNH₄PO₄ легко растворяется в уксусной и сильных кислотах:

 MgNH₄PO₄ + 3 H+ → Mg²⁺ + NH₄⁺ + H₃PO₄

 MgNH₄PO₄ + CH₃COOH → Mg²⁺ + NH₄⁺ + CH₃COO^- + HPO₄^2-

Выполнение реакции: поместите в пробирку

-2-3 капли раствора соли магния

- добавьте 2-3 капли раствора HCl (2 М)

- 2-3 капли раствора Na₂HPO₄.

Затем добавьте в пробирку

- 1 каплю раствора фенолфталеина

- по каплям раствор аммиака (2 М), перемешивая содержимое пробирки стеклянной

палочкой, до появления розовой окраски фенолфталеина ( рН  9).

В присутствии иона Mg²⁺ выпадает белый кристаллический осадок.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

1.3. Реакция с растворами щелочей. Ионы Mg²⁺ с раствором NaOH или KOH образуют белый аморфный осадок Mg(OH)₂, нерастворимый в избытке щелочи, но растворимый в концентрированном растворе NH₄Cl:

MgSO₄ + 2NaOH→  Mg(OH)₂ + Na₂SO₄

 Mg(OH)₂ + 2 NH₄⁺ → Mg²⁺ + 2 NH₃ + 2 H₂O

Выполнение реакции: поместите в пробирку

- 4-5 капель раствора соли магния

- прибавьте к нему 4-5 капель раствора NaOH (2 М),

затем 5-7 капель раствора NH₄Cl.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

Действия реактивов на катионы II аналитической группы приведены в таблице 1

Действие реактивов на катионы второй аналитической группы таблица 1

Реактивы	Катионы
	Mg2+	Ca2+	Ba2+
(NH4)2CO3	При нагревании Белый осадок MgCO3 H2O Mg(OH)2CO3	Белый осадок CaCO3 растворяется в минеральных и уксусных кислотах	Белый осадок BaCO3 растворяется в минеральных и уксусных кислотах
(NH4)2C2 O4		Белый осадок СаC2O4 растворяется в минеральных кислотах и не растворяется в уксусной кислоте	Белый осадок BaC2O4 растворяется в минеральных кислотах не растворяется в уксусной кислоте
Na2HPO4	Белый осадок MgHPO4 Растворяется в кислотах	Белый осадок CaHPO4 растворяется в минеральных и уксусных кислотах	Белый осадок BaHPO4 растворяется в мине-ральных и уксусных кислотах
H2SO4	MgSO4 хорошо растворяется в воде	CaSO4 Растворяется в воде	Белый осадок BaSO4 не растворяется в раз-бавленных кислотах растворяется в концентриро-ванной H2SO4
K 2CrO4			Желтый осадок ВаCrO4
NaOH, KOH	Белый осадок Mg(OH)2 в воде не растворяется растворяется в кислотах	Белый осадок Ca(OH)2 Заметно растворяется в воде	Белый осадок Ba(OH)2 Заметно растворяется в воде

.

8 Оформление результатов

Результат выполнения лабораторной работы заполните по форме

Отчет о выполнении лабораторной работы №3

студента ____ курса _____ группы ______________________________ Ф.И.

________________________________

Наименование тем______________________________ Дата проведения

Определяемый катион	Наименование реактива	Описание хода выполнения работы	Уравнение реакции	Внешний эффект	Выводы

8 Вопросы для проверки

1 Напишите реакцию взаимодействия группового реагента на катионы 2 аналитической группы

2. Какие реакции называются аналитическими?

3 Напишите уравнение реакции взаимодействия Mg(OH)₂ с раствором аммиака

4. В какой цвет окрашивает пламя катион Ва²⁺?

5. Каков внешний эффект действия реактива CrO₄^2- на Ba²⁺

6. Ваши действия при порезах стеклом.

Лабораторная работа №4